傅立叶红外光谱样品调制及图谱解析技巧一、样品调制1、固体粉末样品制备卤化物压片法:基质有***化钠、溴化钾、***化银、碘化铯,最常用的是溴化钾,压成直径13mm,,溴化钾与样品的比例为100:1(样品约1-2mg)注意:溴化钾必须干燥溴化钾研磨很细控制溴化钾与样品的比例此法适用于可以研细的样品,但对于不稳定的化合物,如发生分解、异构化、升华等变化的化合物不宜使用压片法。注意样品的干燥,不能吸水。红外实验所需的油压机以及模具红外实验所需的样品架对于吸水性很强、有可能与溴化钾发生反应的样品采用制成糊剂的方法进行测量。取2mg样品与1滴石蜡油研磨后,涂在溴化钾窗片上测量。注意要扣除石蜡油的吸收峰糊剂法:2、橡胶、油漆、聚合物的制样一般采用薄膜法,膜的厚度为10-30μm,且厚薄均匀。常用的成膜法有3种:熔融成膜适用熔点低、熔融时不分解、不产生化学变化的样品热压成膜适用热塑性聚合物,将样品放在膜具中加热至软化点以上压成薄膜溶液成膜适用可溶性聚合物,将样品溶于适当的溶剂中,滴在玻璃板上使溶剂挥发得到薄膜制备高聚物薄膜常用溶剂常用的反射配件漫反射附件固体样品粉末样品定性及定量分析80º角水平反射附件可用于:单层膜分析LB膜镀膜、薄层分子取向研究黑色样品液体凝胶糊状固体膜反应过程监测水平ATR
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