纳米四氧化三铁的制备、修饰及磁场的影响(1)..doc

河北师范大学硕士学位论文纳米四氧化三铁的制备、修饰及磁场的影响姓名:宋庆峰申请学位级别:硕士专业:物理化学指导教师:魏雨;陈汝芬20080401摘要纳米磁性材料由于其独特的物理化学性质,使其在物理、化学等方面表现出与常规磁性材料不同的特点。纳米磁性材料已成为当今国际研究的热点之一。目前,尽管已有多种制备技术被报道,然而能够满足工业化生产条件的技术还不多见。本文吸取多种方法之长,结合本实验室多年关于纳米材料研究的宝贵经验,,讨论了粒度均匀、大小可控的纳米Fe304粉体材料的制备条件,并经表面活性剂修饰增强Fe304的均匀性及分散性;同时,研究磁场对纳米Fe304形貌结构及液相转化的影响,探索磁场作用下纳米Fe304的变化规律,以增强其应用性。本文的主要研究内容包括:(1)纳米四氧化三铁的制备利用动态沸腾回流及静态水浴两种加热方式,改变反应体系的pH值、反应温度、反应时间、双氧水的用量等反应条件,研究了各种条件对纳米四氧化三铁的生成及粒径的影响,并研究样品的磁性能。结果表明:利用动态沸腾回流法加热,pH值在8-12可生成纯相Fe304,随着pH值的升高,纳米Fe304粒径逐渐减小,;沸腾回流法得到的Fe304粒径一般在20,--40rim之间,颗粒相对较均匀。利用静态水浴法在常温条件下(20℃)可制得Fe304,随着温度的升高,产物的晶化性趋好;得到结晶较好的纯相Fe304适宜温度为80。C;产物粒径在10~50rim之间。两种加热方式得到的纳米Fe304均显示出铁磁性行为,但水浴法得到的纳米Fe304产生的闭合磁滞回线的面积明显大于沸腾回流法制备的纳米Fe304。(2)纳米四氧化三铁的修饰对比了多种表面活性剂对纳米Fe304的表面修饰所起的作用。分别讨论了十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三***溴化铵、二苯***磺酸钠和十二烷基苯磺酸钠五种表面活性剂的修饰情况。通过改变加热方式、加入表面活性剂的前后顺序以及表面活性剂与Fe304的物料比等条件,寻找理想的表面活性剂及修饰条件,并得出以下结论:十二烷基硫酸钠对纳米Fe304具有较好的修饰作用,当Fe304与十二烷基硫酸钠的物质的量的比约为8:l时,表面分散效果最好;比较两种加热方式发现,水浴法加热得到的Fe304较大,形貌也有所变化,而用沸腾回流法加热,更有利于生成小颗粒且分散性好的纳米Fe304。另外,改变表面活性剂的加入时间,比较一次法和二次法,一次法更容易生成粒径较小且分散效果较好的纳米四氧化三铁;二次法也可得到分散性较好的纳米Fe304,但产物粒径较大。(3)磁场对纳米四氧化三铁液相转化的影响讨论在磁场作用下,纳米四氧化三铁的形貌、粒径的变化情况。同时,改变磁场强度、反应时间、反应温度及氧气用量等条件探讨各种参数对纳米四氧化三铁液相相转化的影响。结果表明,磁场对纳米Fe304粒子的排布、分散性及粒径大小都具有影响,弱磁场的作用可使Fe304粒子沿一定方向排列,使其呈现链状排布,随着磁场强度的增加,微粒的粒径有所减小,但均匀性、分散性变差。磁场对纳米Fe304液相转化具有影响,磁场强度的增加、通02量及反应温度的升高均有利于Fe304的液相转化;在强磁场(E=250mT)作用下,通入空气,控制反应温度为100。C,—Fe203。关键词:四氧化三铁纳米粒子液相合成表面修饰液相转化ⅡAbstractDuetotheirspecialphysicalandchemicalproperties,narlo-—,althoughtherearemanypreparingmethodsreported,paredwithmanychemicalmethods,umulatedinthelaboratoryformanyyears,theauthorcontinuestopreparethenano・icparticlesbythemethodofoxidation—,。・,theeffectandthetran