等离子体发射光谱和质谱法测定..doc

等离子体发射光谱和质谱法测定环境样品中重金属研究项目承担单位:国家电化学和光谱研究分析中心项目完***:陈杭亭宋雪洁谢文兵段太成刘杰随着生产力的飞速发展,已有文献报道,土壤环境中的重金属含量近一个世纪来有了明显增加,重金属输入量增高,土壤中累积量不断增大;人们对生活质量要求的不断提高又要求通过食物链摄入的重金属总量受严格的控制,这对矛盾日益尖锐化。本项目针对工农业生产环境的评价、污染控制的要求,采用多种原子光谱方法开展了准确、快速、简便的环境样品(主要是土壤样品和水)中痕量和超痕量重金属分析方法研究。针对土壤、植物类样品,设计了酸法提取、HF酸赶SiO2、微波高压消解等多种处理方法;用等离子体原子发射光谱、等离子体质谱、原子荧光光谱方法分别测定,并对测定结果进行比较。针对不同的仪器分析方法,优化了工作参数,考察了分析元素间的干扰情况,并采取了简单、易行的消除干扰或补偿的方法。完成了包括As、Hg、Pb、Cd、Cr、Be、Tl等公认有害元素在内的16种金属元素原子光谱法的定量测定。本方法已应用于吉林省通化市委组织部的扶贫项目“无公害中草药种植基地”的土壤中重金属测定和长春市高新技术开发区环境评估项目(表层土、深层土和地表水、地下水中重金属含量测定),取得了满意的结果。一、(美国TJA公司POEMS型),原子吸收光谱仪(美国P-E公司800型),AFS-920双道原子荧光仪(北京吉天仪器有限公司),微波消解仪和,高压釜,恒温箱。实验用HSO4、HNO3、HCl、HClO4和HF等均为优级纯试剂,硫脲、抗坏血酸、KBH4、KOH、盐酸羟***等为分析纯试剂,As和Hg标准溶液(100μg/mL,北京钢铁研究总院),其他元素标准溶液均由光谱纯金属或金属氧化物配制而成。以50g/LKMnO4溶液作Hg保护剂。水为去离子水经石英亚沸蒸馏。℃烘箱中烘干,研钵研细(100目),,分别加2mLHNO3,6mLHCl,摇匀,于100℃加热仪中加热约1h,至反应不剧烈,取出,,微波消解,程序见表1。密封消解罐冷却,样品中分别加5%硫脲-5%抗坏血酸5mL,待反应结束后,将样品定容至25mL,同时平行制备试剂空白3份。待测。表1微波消解样品控制程序阶段压力(MPa)时间(s),取上层水样,经滤纸过滤后移取200mL于烧杯中水浴中加热,加2mLHCl酸化,蒸发至约40mL转入50mL容量瓶中,加5mL5%硫脲-5%抗坏血酸和1mL50g/LKMnO4,以水定容,放置20min,待测。二、,同心雾化器,漩流雾室,工作气流14L/min,,,观察高度9mm,,曝光时间:短波5s长波8s。、标准溶液浓度和检出限本实验选用元素谱线、标准溶液浓度和检出限见表2。表2元素谱线、标准溶液浓度和检出限元素谱线标准溶液检出限元素谱线标准溶液检出限(nm)浓度(mg/L)(mg/L)(