液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺不确定度分析(0009114).doc

HCQ-D(Z)-097广州市花都质量技术监督检测所测量不确定度分析报告名称液相色谱法测定乳制品中三聚******的不确定度分析(单号:0009114)分析人 日期2008-11-121目的对液相色谱法测定奶制品中三聚******含量的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评估,给出不确定度,如实反映测量的置信度和准确度。:适用液相色谱法测定奶制品中三聚******含量。:《原料乳与乳制品中三聚******检测方法》GB/T22388-:用液相色谱法测定奶制品中的三聚******,是将一定量样品注入液相色谱仪,利用紫外检测器进行检测,通过对被测样品中色谱峰的保留时间来定性,根据样品峰面积与标准比较用外标法来定量。、计量器具、:高效液相色谱仪、分析天平、超声波水浴、:三聚******标准品、三聚******标准储备液3数学模型三聚******含量计算公式如下:(1)式中X——样品中三聚******的浓度(mg/kg);——三聚******标准溶液的浓度(mg/ml);——样品中三聚******的峰面积;——三聚******标准的峰面积。——提取溶液的总体积(ml)——移取的提取溶液体积(ml)——溶解用流动相体积(ml)m——样品称样量(g)(),%,引起的不确定度,%.取正态分布,K=,天平的最大允许误差MPE=,按平均分布评定,,称样时天平清零。故天平称样带入的不确定度为:故天平称量带入的相对不确定度:******标准储备液(1mg/mL)的不确定度100ml容量瓶体积偏差,按照均匀分布,温度:一般假设温度变化为3℃,溶剂以水为代表,在20℃×10-4/℃,则p=95%时体积变化为100×3×××10-4=,=。求出此分量的合成标准不确定度:******标准工作液的不确定度由1mg/mL稀释至10μg/mL,稀释因子为和10mL移液管、100ml容量瓶的误差