综合化学实验 3.1 天然产物提取6.ppt

、分离、鉴定及结构表征是研究天然产物中有效成分时必不可少的内容。研究天然产物的有效成分时,首先要将其中的有效成分提取出来,但多数是得到多种成分的混合物,因此要经过一系列的分离,只有在得到单一组分(单体)后,才可以进行成分的结构分析和表征。提取与分离方法都有多种,可根据自己具有的条件来选择,而结构表征则较为复杂,所用仪器设备往往很特殊和昂贵。本课程仅介绍常用方法。,而且大多方法简单易做。常用的主要有如下五大类:┌压榨法├溶剂提取法提取方法类型┼水蒸气蒸馏法├升华法└,是一种单纯的物理操作过程。优点:方法简单、操作方便、不破坏有效成分的性质。缺点:提取得到混合物,杂质多、成分复杂,提取不完全,得率低;此法用于新鲜原料中成分的提取。如:从新鲜桔皮中榨取香精油、大豆榨油等。日常的榨油、甘蔗榨汁、果蔬榨汁等也是。(一)溶剂提取法原理——“相似相溶”选用什么样的溶剂?取决于被提取成分的化学结构、溶解性及溶剂的性质。但应注意:乙醇、甲醇虽然属于亲水性溶剂,可与水混溶,但很多亲脂性成分可溶于乙醇、甲醇,所以乙醇或甲醇提取液中既有水溶性成分,也有很多脂溶性成分乙醇或甲醇中可加入水配成不同浓度的乙醇或甲醇,根据提取成分的情况可选用适当浓度的醇进行提取。(水及酸水或碱水等)适合提取无机盐、可溶性糖、多酚类、氨基酸、水溶性蛋白质、有机酸盐、生物碱盐、苷类等。(亲水性有机溶剂)如甲醇(MeOH)、乙醇(EtOH)、***(Me2CO)适合提取极性小的成分,但渗透性差,易燃、易挥发,常有毒性;样品中水分多则提取效果差。(亲脂性有机溶剂)如***(Et2O)、***仿(CHCl3)、乙酸乙酯(EtOAc)、苯、石油醚、环己烷等适合提取:除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉与部分多糖外,大多可溶;部分脂溶成分亦可溶。通过调节乙醇浓度、加酸、加碱可改变分离效果。常见溶剂极性的强弱顺序:石油醚>苯>***>***仿>乙酸乙酯>***>乙醇>甲醇>水>酸水或碱水*(一般2~3次)具体做法一般为:先用非极性溶剂提取,再用弱极性溶剂提取,最后用强极性溶剂提取。