在线色谱分析仪PPT讲座.ppt

色谱分离基本原理多组分的混合气体通过色谱柱时,被色谱柱内的填充剂所吸收或吸附,由于气体分子种类不同,被填充剂吸收或吸附的程度也不同,因而通过柱子的速度产生差异,在柱出口处就发生了混合气体被分离成各个组分的现象,这种采用色谱柱和检测器对混合气体先分离、后检测的定性、定量的分析方法叫做气相色谱分析法。混合物在色谱柱中的分离过程示意图在线工业色谱测量系统框图气相色谱仪组成①气源和载气的控制和测量气源多采用高压瓶(氢、氮、氩等)做高纯气的储存器,并装有减压阀,使高压气体减压成低压气体(-)以供使用。钢瓶供给的气体称为流动相,又称载气。载气的作用主要是把样品输送到色谱柱和检测器中。②流量调节阀可以调节载气的流速,常用的有稳压阀和针形阀。流速计用以测量载气流速。常用的有转子流量计和皂膜流速计等。③色谱柱和恒温器色谱柱的作用是把混合物分离成单一组分。一般常用不锈钢管或铜管内填充固定相构成,管子成U型或螺丝形。一般柱管内径为2—8mm,还有内径更小的称为毛细管色谱柱,柱管长度一般为1-4m或更长。恒温器为了保持色谱柱或检测器内的温度恒定,色谱柱和检测器多置于恒温器内。一般常采用空气恒温方式。进样器把样品通进色谱柱的元件称进样器,对于在线气相色谱仪进样工具常有流路切换阀、柱且阀、定量管等④检测器检测器又称鉴定器是用来检测柱后流出的组分,并以电压或电流信号显示出来,常用的检测器有热导池式;氢火焰离子化式;火焰光度式检测器数种。⑤自动记录仪记录仪的作用是将检测器输出的信号记录下来,作为定性,定量分析的依据。不过当今的在线色谱仪都不配备自动记录仪,取而代之的是大尺寸的LCD显示屏或上位机,但都留有自动记录仪的接口。气相色谱仪常用的检测器检测器(detector)——能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件,又称鉴定器。是检测色谱分离组分物理或化学性质或含量变化(多数情况是将其转化为相应的电压、电流信号)的一种仪器装置。它是色谱系统中的关键部件,色谱分离过程的眼睛。对检测器的要求是:灵敏度高,线性范围宽,重现性好,稳定性好,响应速度快,对不同物质的响应有规律性及可预测性。热导池检测器(ThermalConductivityDetector,TCD)它是利用被测气体与载气间热导率的差别,使测量电桥产生不平衡电压,从而测出组分浓度。火焰离子检测器(flameionizationdetector,FID)碳氢化合物在高温氢离子火焰中燃烧时,发生化学电离,反应产生的正离子在电场的作用下被收集到负极,形成微弱的电离电流,电流与被测组分的浓度成正比。火焰光度检测器(FlamePhotometricDetector,FPD)被测样气在氢气中燃烧时,含硫化合物发出特殊光谱,波长为394纳米,含磷化合物波长为526纳米。经过干涉滤光片滤波,用光电倍增管测定此光强可知硫和磷的含量。测量范围在1PPM~%