国家药品标准（硫酸软骨素a钠）.doc

国家药品标准(硫酸软骨素A钠)国家药品监督管理局国家药品标准WS-XG--20021硫酸软骨素A钠LiusuanRuangusuANaChondroitinSulfateASodium本品系由猪喉,鼻软骨中分离出的一种酸性粘多糖,按干燥品计算,硫酸软骨素A钠中含葡萄糖醛酸(CHO),%。6107【性状】本品为白色或微黄色颗粒性粉末,无臭或微有特异性臭;无味;有引湿性;水溶液显粘稠性。本品在水中易溶,在乙醇、***、***中不溶。比旋度取本品,精密称定,加水制成每1ml中含50mg的溶液,摇匀,依法测定(中国药典2000年版二部附录VIE),比旋度应为-27o至-33o。【鉴别】(1),加水2ml使溶解,加盐酸1ml置水浴中加热10分钟,放冷,用氢氧化钠溶液(1,500)中和至中性,加碱性酒石酸铜试液数滴,加热,即产生氧化亚铜的红色沉淀。(2)取本品,加水制成每1ml中约含20mg的溶液,取溶液1滴,点于层析滤纸上,待干燥后,滴加甲苯***蓝溶液[取甲苯***蓝60mg,加醋酸溶液(1,200)100ml使溶解,中染色1~2分钟,然后用醋酸溶液(1,200)洗去多余的甲苯***蓝溶液,点样处应显蓝紫色斑点。(3)取本品少许,炽灼灰化后,加稀盐酸适量使溶解,溶液显硫酸盐及钠盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录III)。【检查】酸度取本品1g,加水10ml溶解后,依法测定(中国药典2000年版二部附录VIH),~。,依法检查(中国药典2000年版二部附录VIIIB),,不得更浓(%)。,加水溶解并稀释至25ml,摇匀,加草酸铵试液2ml与标准钙溶液(精密称取105?,加水20ml,再缓缓加入1mol/,煮沸,冷却后移至100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得),不得更浓(%)。含氮量取本品,照氮测定法(中国药典2000年版二部附录VIID第二法)测定,按干燥品计算,含氮(N)~%。干燥失重取本品,60?减压干燥5小时,%(中国药典2000年版二部附录VIIIL)。,炽灼灰化,放冷,残渣加稀盐酸30ml使溶解,转移至烧杯中,,缓缓煮沸至溴除尽,滤过,滤器用25ml水洗涤,洗液与滤液合并,置水浴上蒸干,再继续加热使残渣近无色,加热水15ml溶解,加醋酸盐缓冲液()2ml,滤过,滤液加水使成25ml,依法检查(中国药典2000年版二部附录VIIIH第一法),含重金属不得过百万分之二十。分子量与分子量分布照多糖的分子量与分子量分布测定法测定(中国药典2000年版二部附录VH)测定,本品重均分子量(Mw)应为35000~50000,分布宽度(Mw/Mn)。色谱条件与系统适用性试验用测多糖专用凝胶柱;()为流动相;柱温35?;;示差折光检测器。理论塔板数按葡萄糖峰计算,应不小于2000。硫酸软骨素A钠的分配系数(Kd)应在0~1之间。标样为已知分子量葡聚糖,重均分子量分别为5000至100000的系列组份组成。测定法取本品适量,加流动相溶解,制成每1ml中约含10mg的溶液,滤过,放置过夜。取25μl注入液相色谱仪,记录色谱图。采用GPC专用软件处理,即得。【含量测定】对照品溶液的制备取经60?,精密称定,置100ml量瓶中,加饱和硼酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀;精密量取2ml,至50ml量瓶中,加饱和硼酸溶液稀释至刻度,摇匀。每1ml中含葡萄糖醛酸40μg。,精密称定,置100ml量瓶中,加饱和硼酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,至100ml量瓶中,加饱和硼酸溶液稀释至刻度,摇匀。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0、、、、、,分别置于25ml具塞试管中,,混匀,置冰盐浴中冷却,,密塞,置水浴加热20分钟(中间振摇一次),迅速冷却,%,摇匀,置沸水浴中,加热20分钟(中间振摇一次),冷却至室温。照分光光度法(中国药典2000年版二部附录IVA),以0管为空白,在520nm波长处测定吸收度,以葡萄糖醛酸的微克数与其相应吸收度计算回归方程。,置25ml具塞试管中,自“置冰盐浴中冷却