南凯 胆矾中的铜含量的间接碘量法测定.doc

南凯武汉大学化学与分子科学学院1前言这个实验是铜合金中的铜含量测定的简化,在这里有必要对铜合金中的铜含量的测定做以说明。铜合金种类较多,主要有黄铜和各种青铜。铜合金中的铜的测定,一般采用碘量法。此法也适用于测定铜矿、炉渣、电镀液及胆矾(CuSO4·5H2O)等试样中的铜。、滴定管50mL1只、移液管25mL1只、洗耳球、滴定架、烧杯250mL1只、烧杯500mL1只、烧杯100mL、容量瓶250mL1只、塑料滴管1只,玻璃棒。。·5H2O于烧杯中,加入200~300mL新煮沸经冷却的蒸馏水,溶解后,,用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至500mL,贮存于棕色试剂瓶中,在暗处放置3~5天后标定。,用少量水搅匀,加入100mL沸水,搅匀。若需放置,可加少量HgI2或H3BO3作防腐剂。.H2O230%(原装).。.HCl(1+1)..HAc(1+1).(1+1)(CuSO4·5H2O分析纯).。①控制溶液的酸度滴定必须在中性或酸性溶液中进行。在碱性溶液中,I2与S2O32-将发生下列反应S2O32-+4I2+10OH-=2SO42-+8I-+5H2O而且I2在碱性溶液中会发生歧化反应生成HOI及IO3-。在强酸性溶液中,Na2S2O3溶液会发生分解S2O32-+2H+=SO2+S+H2O②防止I2的挥发和空气中的O2氧化I-加入过量的KI可使I2形成I3-络离子,且滴定时使用碘瓶,不要剧烈摇动,以减少I2的挥发。I-被空气氧化的反应,随光照及酸度增高而加快。因此,在反应时,应置于暗处,滴定前调节好酸度,析出I2后,立即进行滴定。此外,Cu2+,NO2-,NO等将催化氧化反应,应注重消除它们的影响。①Na2S2O3溶液的配制和标定Na2S2O3不是基准物质,不能直接配制标准溶液。配制好的Na2S2O3溶液不稳定,容易分解,这是由于在水中的微生物、CO2、空气中的O2作用下,发生下列反应Na2S2O3=Na2SO3+SS2O32-+CO2+H2O=HSO3-+HCO3-+SS2O32-+12O2=SO42-+S此外,水中微量的Cu2+或Fe3+等也能促进Na2S2O3分解。因此,配制Na2S2O3溶液时,需要用新煮沸(为了除去CO2和杀死细菌)并冷却了的蒸馏水,加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性,以抑制细菌生长。这样配制的溶液也不宜长期保存,使用一段时间后要重新标定。如果发现溶液变浑或析出硫,就应该过滤后再标定,或者另配溶液。K2Cr2O7、KIO3等基准物质常用来标定Na2S2O3溶液的浓度。称取一定量的上述基准物质,在酸性溶液中与过量的KI作用,析出I2,以淀粉为指示剂,用Na2S2O3溶液滴定,有关反应式如下Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O或IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2OK2Cr2O