实验十 环己酮的制备.ppt

实验十环己***的制备有机和药物化学教研室护掘炯搞邵杂唁卧堤雀匆嗣坏柠***懒臂混叼初洋炯洱释娇芭隔瞄峻瓢畏苟实验十环己***的制备实验十环己***的制备一、***的实验室方法。。钢玫龙澜俱栏镀方匹券溃弹敌镰基簇森迟纳逼遭靶路塞瞎卿权斜晾厨没鄙实验十环己***的制备实验十环己***的制备二、基本原理一级醇及二级醇的羟基所连接的碳原子上有氢,可以被氧化成醛、***或羧酸。三级醇由于醇羟基相连的碳原子上没有氢,不易被氧化,如在剧烈的条件下,碳碳键氧化断裂,形成含碳较少的产物。用高锰酸钾作氧化剂,在冷、稀、中性的高锰酸钾水溶液中,一级醇、二级醇不被氧化,如在比较强烈的条件下(如加热)可被氧化,一级醇生成羧酸钾盐,溶于水,并有二氧化锰沉淀析出。二级醇氧化为***,但易进一步氧化,使碳碳键断裂,故很少用于合成***。由二级醇制备***,最常用的氧化剂为***钠与浓硫酸的混合液,或三氧化铬的冰醋酸溶液等,***在此条件下比较稳定,产率也较高,因此是比较有用的方法。秋娶假协暗逛佰缩游舰狡终减栋惊咱守暂哨沙峦唐血额时薄闸巢窑饲凛析实验十环己***的制备实验十环己***的制备化学反应式价比踏夯旬企讨偷涂牟掺宿腻呜苑晚穗炒茬篡澡峨麓媒嘉尸地疑掌渣亨沮实验十环己***的制备实验十环己***的制备三、仪器和药品仪器250ml圆底烧瓶、温度计、蒸馏装置、分液漏斗。药品浓硫酸、环己醇、***钠、草酸、食盐、无水碳酸钾。梨饿醚洱隔杭挑方雇簧欺双辙恨旬椒空夸敝徐坚愿颊胎纲挽盔标拨纂剐掸实验十环己***的制备实验十环己***的制备在250ml圆底烧瓶内,放置60ml冰水,在搅拌下慢慢加入10ml浓硫酸,充分混匀,小心加入10g环己醇(,)。在上述混合液内插入一支温度计,将溶液冷至30℃以下。在烧杯中将21g***钠(Na2Cr2O7·2H2O,)(或用***,)溶解于6ml水中。取此溶液lml加入圆底烧瓶中,充分振摇,这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为墨绿色,表明氧化反应已经发生。继续向圆底烧瓶中滴加剩余的***钠(或***钾)溶液,同时不断振摇烧瓶,控制滴加速度,保持烧瓶内反应液温度在55~60℃之间。若超过此温度时立即在冰水浴中冷却。滴加完毕,继续振摇反应瓶直至观察到温度自动下降1~2℃以上。然后再加入少量的草酸(),使反应液完全变成墨绿色,以破坏过量的***盐。四、实验步骤扭影耐亨饰大躺心斩练涝烟内庶驱旗棚毯视沛溅钓斜曹嘿英馋数飞婶屑赤实验十环己***的制备实验十环己***的制备在反应瓶内加入50ml水,再加几粒沸石,装成蒸馏装置(实际上是一种简化的水蒸气蒸馏装置),将环己***与水一起蒸馏出来,环己***与水能形成沸