实验二聚醋酸乙烯乳液粘合剂的合成.doc

实验二-聚醋酸乙烯乳液粘合剂的合成————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期: 实验二聚醋酸乙烯乳液粘合剂的合成实验目的聚醋酸乙烯乳液粘合剂,俗称白乳胶,适用于粘合多孔性纤维素材料,在建筑、木工、包装和装订等工业部门有着广泛的应用。其特点是使用方法简便,以水为分散介质,成本低,无毒。通过本实验掌握自由基聚合的反应原理,了解乳液聚合的反应特点;掌握白乳胶的制备方法及其中助剂的作用。反应机理链引发:链增长:链终止:℃%(引发剂)(乳化剂)(DBP)2g辛醇填料、增稠剂、防腐剂2仪器规格数量四口烧瓶250ml1滴液漏斗125ml1密封搅拌装置1球形冷凝器300ml1酒精温度计100℃1水浴锅1加热装置1锥形瓶250ml1表面皿1量筒50ml1实验方法乳液聚合在四口烧瓶瓶中加入8%的聚乙烯醇水溶液20g,十二烷基硫酸钠(乳化剂),蒸馏水44ml,辛醇1~2滴。装好搅拌器、冷凝管、滴液漏斗和温度计。(单体),放在安装好的滴液漏斗,胶塞密封。引发剂(过硫酸铵)分成三份,注意保持干燥。开动搅拌,用水浴加热至65℃(温度计显示温度),加入引发剂(过硫酸铵)总量的三分之一,待完全溶解后,用滴液漏斗滴加醋酸乙烯酯,调节滴加速度为12滴/分钟,温度计慢慢升至70℃,将温度维持在70±1℃。一小时(从温度升至70℃开始计算)再加入第二批三分之一引发剂,调节滴加速度为15~20滴/分钟,全部单体滴加时间为2小时。将单体滴加完后,加入第三批三分之一引发剂,在70~72℃保温20分钟,缓慢升温至75~78℃,保持20分钟,最后缓慢升温至80℃,保持10分钟。停止加热,撤掉水浴(水浴锅内水不要倒),自然冷却。称重表面皿和锥形瓶。乳液冷却到50℃以下,停止回流冷凝和搅拌,出料。(让老师记录倒出时产品状态,观察乳液的粘度和颜色是否合适,是否有小块凝胶,是否单体残留导致的刺激气体,以及是否破乳。)白乳胶配制称重冷却至室温的乳液产品的总质量,取约2g乳液放在干燥的表面皿上,做好标记放于100℃烘箱中烘干至衡重,要求在实验报告上计算乳液的固含量和理论固含量,比较二者。根据要求,在慢速搅拌条件下,在冷却至室温的乳液中按配比依次加入增塑剂,填料,防腐剂,增稠剂,消泡剂,搅拌均匀后出料。将样品涂在长10cm宽2cm的胶合板上(涂层的面积约4cm2),在干燥箱中干燥后测定其拉伸强度。注意事项称量药品时,过量药品不要回倒,醋酸乙烯酯先倒入烧杯中再倒入量筒。滴液漏斗先关旋塞,再加入醋酸乙烯酯。严格控制单体滴加速度和反应速度,升温要慢一些,防止体系凝胶,结块。反应过程中气泡过多,要降低单体滴加速度,减慢或停止搅拌。思考题反应前体系中加入聚乙烯醇的作用是什么?作聚醋酸乙烯乳液聚合的乳化稳定剂为什么要求严格控制单体滴加速度,如果滴加过快,会出现什么现象?可以获得较小的聚合物乳胶粒,防止结块现象产生,聚合反应易控制,可以得到稳定的乳液。引发剂为什么要分批加入,依次加入对聚合反应及白乳胶性能有什么影响?为什么要严格控制搅拌