头孢噻呋对照品的研制.doc

头孢噻呋对照品的研制张秀英 王小慈 陆连寿王在时(中国兽医药品监察所,北京100081)[摘要]本文按照国家对照品的研制原则,进行了头孢噻呋国家对照品的研制。通过稳定性研究,确定了选用盐酸头孢噻呋作为对照品原料,然后对所选取原料用元素分析、红外分光光度法和液相色谱法确证了头孢噻呋的结构。%,%。[关键词] 头孢噻呋 结构确证 纯度 含量ReparationofCeftiofurReferenceStandardsZHANGxiu-ying,WANGxiao-ci,LUlian-shou,WANGzai-shi(ChinaInstituteofVeterinaryDrugControl,Beijing100081;China)Abstract:Accordingtoguidelinesfortheestablishmentofnationalchenmicalreferencestandards, ,%:Ceftiofurhydrochloride;confirmchemicalstructure;purity;content头孢噻呋是第三代动物专用头孢类抗生素,是由BernardLabeeuw和Moutpollier等人于1984年合成。目前在我国注册的国外生产商有美国辉瑞公司(原美国普强公司)和韩国LG公司。2004年起,国内多家企业也纷纷仿制生产该药并已获准上市。但由于国际和国家头孢噻呋对照品,我国的生产企业由于只能用sigma公司的头孢噻呋试剂作为对照品来控制产品的质量,由于试剂的测定方法和含量的赋值在精确度上都有很大的误差,引起产品的含量与实际值相差较大,由此可见对照品在有效地控制产品的质量中起着关键的作用。 waters2695高效液相色谱仪,2487紫外检测器;GR202电子分析天平,;元素分析仪;BrukerTensor27型傅立叶变换红外分光光度计;787KFTitrino卡项目:生物化学计量标准资源整合与共享体系建设项目资助作者简介:张秀英(1972年~),女,副研究员,从事标准物质研究。E-mail:******@;DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱;CWF11/5型高温炉;YMC250×。(盐酸头孢噻呋精制原料),由山东齐鲁药厂提供;头孢噻呋钠原料来自其他生产企业;头孢噻呋试剂(批号:80370-57-6,公司提供纯度:%),购自sigma-aldrich公司;原研发企业头孢噻呋工作对照品,由辉瑞公司提供。乙***、三***乙酸均为色谱纯;水为超纯水;醋酸铵,冰醋酸,四丁基氢氧化铵,四氢呋喃为分析纯。2方法