核磁共振内标法测定聚酯羟值.doc

核磁共振内标法测定聚酯羟值作者:作者:吴爱芹于静庄健宁强来源:医学期刊/基础医学与生物医学工程收藏本文章【关键词】 核磁共振摘 要  合成了14种不同组成的聚酯样品以考察聚酯端羟基αH的1H谱谱峰特点。利用聚酯端羟基αH的1H谱谱峰与聚酯其它峰互不干扰的特点,采用优化的1H谱脉冲序列和检测参数,以苯乙烯为内标,建立了一种用核磁共振1H谱检测聚酯端羟基αH在聚酯中的含量,再根据端羟基αH与羟基的比例关系求聚酯羟值的方法。结果显示,其测量的相对偏差小于1%,测量精密度为±。本方法简单、快速,准确度高。关键词 核磁共振,聚酯,内标,羟值 icResonanceInternalStandardMethod WuAiqin*, YuJing,  ZhuangJian,NingQiang (QingdaoDinipponInkChemical FineChemicalsCo.,Ltd., Qingdao 266101) Abstract Fourteenkindsofpolyestersweresynthesized,icresonance(NMR),,amodified1HNMRpulsesequenceandimprovedparameterswereadopted,%andtheprecisionis ±. Keywords icresonance,polyester,internalstandard,hydroxylvalue 1 引   言聚酯羟值是聚酯工业的一个重要指标羟值的测试既有各种化学分析法[1],也有不同的仪器分析法[2]。目前,化学法应用最广的是酸酐酰化化学滴定法[3,4]。由于一些结晶性的聚酯在溶剂中的溶解性差,在用KOH溶液滴定时,产生混浊而使滴定结果不准确。采用三***乙酸酐酰化[5,6],用核磁共振***谱定量测试,虽然结果较好、方法成熟,但需要具有***通道的探头,方法应用受限。本实验通过合成不同单体组成的聚酯样品,研究其端羟基αH的1H谱谱峰与聚酯其它峰的化学位移,利用二者互不干扰的特点,建立了一种利用核磁共振氢谱测聚酯羟值的方法。该方法不直接测羟基的含量(因其在氢谱中不能准确、定量地出峰),而是通过内标法测与羟基同碳的αH的量,再由其与羟基的比例关系求出聚酯中羟基的含量,进而求出聚酯羟值。此方法尚未见文献报道,操作简单,用常规核磁共振谱仪即可测试。 2 实验部