实验二十聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定.doc

实验二十聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定一、实验目的:1了解常见胶粘剂聚乙烯醇缩甲醛的制备方法;2了解甲醛的危害,掌握分析甲醛的方法; 3通过查资料确定消除甲醛的药品,并通过实验测定除甲醛的效果;4由学生确定实验方案,提高设计实验的能力。 二、实验原理1聚乙烯醇缩甲醛胶的制备聚乙烯醇缩甲醛(PVF,俗称107胶),从80年代初期在我国开发应用以来,在建筑行业以及其它行业得到广泛的应用。但用传统的生产方法所制得的PVF性能比较差,一般为不合格产品。作为建筑胶使用的PVF,其粘度、粘接强度、游离甲醛含量都是非常重要的指标。本实验采用新的生产方法改善PVF的性能,使制得的PVF粘度符合JC438291的标准,其粘接强度和游离甲醛的含量都符合建材行业的有关标准。本实验中采用如下配方来配制聚乙烯醇缩甲醛胶。聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的,其反机理应如下:聚乙烯醇和甲醛的物质的量配比急反应的pH值不同,得到的聚乙烯醇缩甲醛的分子量也不同。分子量小时,形成的高分子化合物易溶于水;分子量大时,得到的高分子物质难溶于水。溶解性过好或难溶于水对制备水溶性涂料均不利。因此,如何控制反应的条件,使其最大限度的生成适合分子量的化合物是制备聚乙烯醇缩甲醛胶的关键。表1-1聚乙烯醇缩甲醛胶的配方药品名称规格质量/gPVA179910HCHO36%~38%6HCl30%% 2游离甲醛的消除、测定由于可以和甲醛作用生成甲酸和二氧化碳,因此本实验选用作为甲醛消除剂,与尿素对比,反应方程式如下:4NH4++6HCHO===(CH2)6NH4++6H20+3H+       (1)(2)   3甲醛的分析方法——乙酰***分允光度法 (1)原理  甲醛吸收于水中,在铵盐存在下,与乙酰***作用,生成黄色的3,5-二乙酰基-1,4二氢卢剔啶,根据颜色深浅,用分光光度法测定。酚大于甲醛1500倍,乙醛大于甲醛300倍时,不干扰测定。,当采样体积为30L时,。(2)乙酰***分允光度法通过绘制甲醇与乙酰***作用所得的产物吸光度的标准曲线,再测得样品的吸光度即可求出样品中甲醛的浓度,本实验中,按照下表配比来测量标准曲线。表1-2标准色列配比表管号01234567水/***液/.. 各管混均匀后,在40℃下放置30min,使其显色完全后,在波长414nm处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。以吸光度对甲醛含量(μg)绘制标准曲线。(本组实验中除水以外的溶液按上表配制,最终定容至10ml)。(3)计算 甲醛(mg/m3)=W/Vn式中 W——样品中甲醛含量,μg;Vn——标准状态下采样体积,L。  3、实验试剂与仪器:仪器:D-7401-50型电动搅拌器;TH-110F型大气采样器;电子恒温水浴锅DZKW-4,单列二孔;722型可见分光光度皿;温