亚硫酸盐氧化法测量体积溶氧系数KL·a由双膜理论导出的体积溶氧传递方程:Nv=KL·a(c﹡-cL) (1)是在研究通气液体中传氧速率的基本方程这一,该方程指出:就氧的物理传递过程而言,溶氧系数KL·a的数值,一般是起着决定性作用的因素。所以,求出KL·a作为某种反应器或某一反应条件下传氧性能的标度,对于衡量反应器的性能,控制发酵过程,有着重要意义。一、实验目的:1、了解Na2SO3测定KL·a的原理,并用该法测定摇瓶的KL·a;2、了解摇瓶的转数(振幅、频率)对体积溶氧系数KL·a的影响。二、原理:在有Cu2+存在下,O2与SO3快速反应生成SO4。Cu2+2Na2SO3 + O2 ===== 2Na2SO4 (2)并且在20~45℃下,相当宽的SO3浓度范围(~)内,O2与SO3的反应速度和SO3的浓度无关。利用这一反应特性,可以从单位时间内被氧化的SO3量求出传递速率。当反应(2)达稳态时,用过量的I2与剩余的Na2SO3作用Na2SO3 + I2 + H2O ===== Na2SO4 + 2HI (3)再以Na2S2O3滴定过剩的I22Na2S2O3 + I2 ===== Na2S4O6 + 2NaI (4)由反应方程(2)、(3)、(4)可知,每消耗4molNa2S2O3相当于1molO2被吸收,故可由Na2S2O3的耗量求出单位时间内氧吸收量。Nv=△V·N/(m·△t·4·1000) (mol/ml·min)在实验条件下,P=1atm, c﹡=, cL=0mmol/L据方程(1)有:KL·a=Nv/c﹡ (1/min)使用符号:Nv:体积溶氧传递速率;(mol/ml·min)KL·a:体积溶氧系数;(1/min)c﹡:气相主体中含氧量;(mmol/L)cL:液相主体中含氧量;(mmol/L)lt:取样间隔时间;(min)lV:△t内消耗的Na2S2O3ml数;m:取样量;(ml)N:Na2S2O3标准的摩尔浓度;(mol/L)三、仪器与试剂:1、摇瓶机;2、三角瓶:500ml一只,100ml两只;移液管:20ml,5ml各一只;碱式滴定管:一只;3、试剂:①2%可溶淀粉指示剂;(称取2克可溶性淀粉,然后用少量蒸馏水调匀,徐徐倾入已沸的蒸馏水中,煮沸至透明,冷却定容至100毫升。)②、碘化钾液;(称取碘化钾39克,溶解在100毫升蒸馏水中,,贮存于棕色瓶中。)③;(,定容至1000毫升。)④;(配制:称取硫代硫酸钠<Na2S2O3·5H2O>,。贮存于棕色瓶中密封保存,配制后应放置一星期标定使用。标定:取在120℃干燥至恒重的基准***,置碘量瓶中,加水50毫升使其溶解。加碘化钾2克,轻轻振摇使溶解,加1M硫酸溶液40毫升摇匀,密塞。在暗处放置10分钟后,用蒸馏水250毫升稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示剂3毫升,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。
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