5仪器分析显色1课时.doc

章节名称第一篇分子光谱技术授课安排授课时数1授课时间授课方法讲授授课教具教学目的掌握显色反应的分类、显色反应的条件优化和条件的选择教学重点显色反应的条件优化和条件的选择教学难点显色反应的条件优化和条件的选择装订线项目六无色(浅色)物质可见光区的吸收光谱分析一、认识显色反应在无机分析中,很少利用金属水合离子本身的颜色进行光度分析,因为它们的吸光系数值都很小。一般都是选适当的试剂,将待测离子转化为有色化合物,再进行测定。这种将试样中被测组分转变成有色化合物的化学反应,叫显色反应。显色反应有氧化还原反应和配位反应。而配位反应最主要,对于显色反应,一般应满足下列标准。⑴选择性好。一种显色剂最好只与被测组分起显色反应。干扰少,或干扰容易消除。⑵灵敏度高。分光光度法一般用于微量组分的测定,故一般选择生成有色化合物的、吸光度高的显色反应。但灵敏度高后,反应不一定选择性好。故应全面加以考虑。对于高含量组分的测定,不一定选用最灵敏的显色反应。(应考虑选择性)⑶有色化合物的组成要恒定。化学性质稳定,对于形成不同显色反应配位比的配位反应,必须注意控制试验条件,使生成一定组成的配合物,以免引起误差。⑷有色化合物与显色剂之间的颜色差别要大。这样显色时的颜色变化鲜明,而且在这种情况下,试剂空白一般较小。一般要求有色化合物的最大吸收波长与显色剂最大吸收波长之差在60nm以上。⑸显色反应的条件要易于控制。如果要求过于严格,难以控制,测定结果的再现性差。。选择曲线变化平坦处。,分别测定不同pH值条件下显色溶液的吸光度。选择曲线中吸光度较大且恒定的平坦区所对应的pH范围。,但温度偏高,有色物质分解,由实验来确定。总之:通过实验,分别作出A~[R],pH,t,T曲线,找出合适的[R],pH,t,T,即找出平坦区。。。(1)加入掩蔽剂选择掩蔽剂的原则是:掩蔽剂不与待测组分反应;掩蔽剂本身及掩蔽剂与干扰组分的反应产物不干扰待测组分的测定。例:测定Ti4+,可加入H3PO4掩蔽剂使Fe3+(黄色)成为Fe(PO4)23-(无色),消除Fe3+的干扰;又如用铬天菁S光度法测定Al3+时,加入抗坏血酸作掩蔽剂将Fe3+还原为Fe2+,消除Fe3+的干扰。(2)选择适当的显色反应条件(3)分离干扰离子三、显色剂(R):无机显色剂在光度分析中应用不多,这主要是因为生成的络合物不够稳定,其灵敏度与选择度也不够高,目前,有价值的仅有硫***酸盐、钼酸铵、H2O2等。:R大多数有机显色剂R与金属离子生成稳定的螯合物,显色反应的选择性和灵敏度都较高。在吸光光度法中应用广泛。①生色团:可吸收光子而产生跃迁的原子基因。它一般是分子中含有一个或多个某些不饱和基因(共轭体系)的有机化合物。②助色团:含有孤对电子的基因,显然本身没有颜色,当它与某生色团相联时,(与其不饱和键相互作用),能使该生色团的吸收波长位置向长波方向移动(即红移),且光谱强度有所增大。如:***基:—NH2 R—NH— R2N—羟基:—OH —OR —SH —CL等。③常用的有机显色剂:有机显色剂的类型、品种都非常