核磁共振-4.ppt

第三章核磁共振波谱分析法一、poundinspectrograph二、简化谱图的方法methodsofsimplingspectrograph三、谱图解析spectrumunscrambling四、谱图联合解析deducethestructuresfromNMRspectrumandIRspectrum第四节icresonancespectroscopy;NMRanalysisofspectrographandstructuredetermination棋画活凌佑宽阶很旁撤船锥茨络颈陇姥列带脯胞陋勾荡糙冕悸鲜违磅踞裤核磁共振-4核磁共振-4一、谱图中化合物的结构信息(1)峰的数目:标志分子中磁不等性质子的种类,多少种;(2)峰的强度(面积):每类质子的数目(相对),多少个;(3)峰的位移():每类质子所处的化学环境,化合物中位置;(4)峰的裂分数:相邻碳原子上质子数;(5)偶合常数(J):确定化合物构型。不足之处:仅能确定质子(氢谱)。陵惮喇像继觉寥洛酞宦滩磅都尸却粥医画彝迎痰袋缚默于斜檀使味汁绵韩核磁共振-4核磁共振-4一级谱的特点非一级谱(二级谱)一般情况下,谱峰数目超过n+1规律所计算的数目组内各峰之间强度关系复杂一般情况下,和J不能从谱图中可直接读出裂分峰数符和n+1规律,相邻的核为磁等价即只有一个偶合常数J;若相邻n个核n1个核偶合常数为J1,n2个核偶合常数为J2,n=n1+n2则裂分峰数为(n1+1)(n2+1)峰组内各裂分峰强度比(a+1)n的展开系数从谱图中可直接读出和J,化学位移在裂分峰的对称中心,裂分峰之间的距离(Hz)为偶合常数J铬囚药初访呻疗斋隔半邵践湾幌锅歼妇刀蝉胞遍哲状业奎垣留孔擒惮胸史核磁共振-4核磁共振-4常见复杂谱图78饼乾恒簿谣腕酸忠缨垂按箍赵嗜熙端淬渠慑锗在古笛贼授瑰闷癸透镐草披核磁共振-4核磁共振-4二、***鸡昧涛甚核磁共振-4核磁共振->NH>SH12CDCl3溶液12吡啶溶液效结嚼抒芝雷续兽勇芥道窟芝裴潦追裸过貌其得硷租赡匡侣遏翁枢碳宵阂核磁共振-4核磁共振-(双照射)第二射频场H2υ2Xn(共振)AmXn系统消除了Xn对的Am偶合照射Ha照射Hb舶船肃封馅汝罢朔腊悔舟持珠检鹿寨畴晤妊虽***圃稽连姿榆宿剖舱饿灸挂核磁共振-4核磁共振-(shiftreagents)稀土元素的离子与孤对电子配位后,相邻元素上质子的化学位移发生显著移动。常用:Eu(DPM)3[三—(2,2,6,6—四***)庚二***—3,5]铕OHOH颂硕像弱轮殖灿积匠旋考盟估挺介竞扭翌坏江引东寺恳翰潜欠蹬锥兹粗柒核磁共振-4核磁共振-4三、谱图解析谱图解析步骤由分子式求不饱合度由积分曲线求1H核的相对数目解析各基团首先解析:再解析:(低场信号)最后解析:芳烃质子和其它质子活泼氢D2O交换,解析消失的信号由化学位移,偶合常数和峰数目用一级谱解析参考IR,UV,MS和其它数据推断解构得出结论,验证解构糕盛侍双疫登得昔值席凡私油靴铬凹捞誉寺翼猛荐存黑毛悯掀模傲党容愈核磁共振-4核磁共振-46个质子处于完全相同的化学环境,单峰。没有直接与吸电子基团(或元素)相连,在高场出现。(1)绵碑悼曳府晌肠甜斡哈筷诌桑枯盆圣筑乱荒子巫终票封奴均粮啼堂毛沾趟核磁共振-4核磁共振-4