对氨磺酰基苯肼盐酸盐的合成.doc

对氨磺酰基苯肼盐酸盐的合成文章编号:1c018255(2001)100472C2对氨磺酰基苯肼盐酸盐的合成SynthesisofPSu],昊达俊({),Engineering,ShahghaiNormagUniversity,Shahghai20141812lnst~uteofCh~”ChinaUniv~sityofScienceandTechnology,Shahghai200237):B对氨磺酰基苯肼盐酸盐(1)是染料,:(1)以对***苯磺酰***为原料在二甲亚砜溶剂中与水合肼作用得到”,此法原料来源困难,操作不便;(2)以对磺酸基苯肼为原料,经保护,酰***化和脱保护基反应制得,此法步骤较长,总收率低;(3)以磺***(2)为原料,经重氮化,还原和酸化制得,还原剂可用NaSOs,SOl4和SnC1/HCI一,此法原料易得,合成步骤短,S02NH2NaNO,/HCl但采用SO还原操作麻烦,SnC1/HCI还原法收率不高,,收率为45,但易生成偶合副产物,如采用弱酸性环境则可并对还原剂的用量,,得出以2为原料,在2O?以下,进行重氮化,经NaHSO室温还原1h后再酸化得1的路线,总收率可提高到83以上(图1).NH—SOtNa图11的合成路线实验部分在装有冷凝管,温度计的500ml三颈烧瓶中,加人2(,),()和水(70m1).搅拌,加热至无色透明溶液,,冰水浴迅速冷至约20?.***钠(,)的水(40m1)?,***过量,:2000—08一i5作者简介:强士英(i965).女,:02i6477D491E…l:sspzsxr@,(52,0g,)和水(】1Om1),搅拌下慢慢滴加上述重氮液,温度维持在20”C以下,滴毕后室温反应1h,加热至80?,加人Zn粉(),冰醋酸(5m1)脱色,(i00m1),回流1h,冷却,,滤饼用乙醇重结晶,得白色固体1(),mp204,206?(文献]:收率45,mp205,206?;文献:mp195?).经IR,::1]]US:3839325,1974—10—01.(cA1g75,嚣2:一霎lb中