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------贾子先03081113学习资料.ppt


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------贾子先03081113水泥熟料中主要成分含量测定水泥熟料是调和生料经1400˚C以上的高温煅烧而成的。通过熟料分析,可以检验熟料质量和烧成情况的好坏,根据分析结果,可及时调整原料的配比以控制生产。普通硅酸盐水泥熟料的主要化学成分及其控制范围,大致如下:化学成分含量范围(质量分数)%一般控制范围(质量分数)%SiO218-2420-----7CaO60-6863-68同时,还有要求ωMgO<%水泥熟料中碱性氧化物占60%以上,,在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在在用浓酸和加热蒸干等方法处理后,能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出,因此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开重量法测定SiO2的含量,SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的含量以EDTA配位滴定法测定滤液试样—·SiO22CaO·SiO23CaO·Al2O34CaO·Al2O3·Fe2O3+2g固体NH4Cl+3mL浓HCl+1滴浓HNO3SiO2·nH2OSiO2·nH2O水溶胶Fe3+(黄色)Al3+(无色)Ca2+(无色)Mg2+(无色)等搅匀水浴上蒸干+10mL3+97HCl溶解过滤,用3+97HCl洗涤滤液,洗液接于250mL容量瓶中沉淀SiO2·nH2O灰化950-1000˚C灼烧SiO2称恒重ωSiO2铝的测定滤液250mLFe3+Al3+Ca2+Mg2+吸取50mL于400mL烧杯中溴甲酚绿2滴滴加1+1NH3·H2O至绿色滴加1+1HCl至黄色,再过量3滴pH≈270˚C取下烧杯加100g·L-1磺基水扬酸10滴Fe-Sal(紫色)Al3+Ca2+Mg2+·L-1EDTA滴定至黄色为终点FeY-(淡黄色)Sal3-(无色)Al3+Ca2+Mg2+等ωFe2O3+·L-1EDTA+15mLHOAc-NAOAc缓冲溶液煮沸1-2分钟取下,冷却90˚C+PAN指示剂4滴滴定铁含量后的溶液PAN(黄色)H2Y2-(过量)AlY-(无色)FeY-(淡黄色)·L-1CuSO4回滴终点时由黄绿色变紫色Cu-PAD(红色)CuY2-(蓝绿色)AlY-(无色)FeY-(淡黄色)ωAl2O3BACK滤液250mLFe3+Al3+Ca2+Mg2+吸取25mL于250mL锥形瓶中+H20稀释至50mL+4mL1+1三乙醇***,摇匀+5mL10%NaOH摇匀+-Ind-(酒红色)Mg(OH)2(白色)Fe3+,Al3+(无色的三乙醇***配离子)·L-1EDTA滴定至纯蓝Hind2-(纯蓝色)CaY2-(无色)Mg(OH)2(白色)Fe3+,Al3+(无色的三乙醇***配离子)得ωCaOBACK滤液250mLFe3+Al3+Ca2+Mg2+吸取25mL于250mL锥形瓶中+H20稀释至50mL+4mL1+1三乙醇***,1mL酒石酸钾钠摇匀5mLNH3-NH4Cl缓冲液再摇匀K-B指示剂Ca-Ind-(酒红色)Mg-Ind-(红色)Fe3+,Al3+(无色的三乙醇***配离子)·L-1EDTA滴定至纯蓝Hind2-(纯蓝色)CaY2-(无色)MgY2-(无色)Fe3+,Al3+(无色的三乙醇***配离子)ωCaO+MgO参考文献:基础化学实验一(无机与分析)基础化学实验一编写组定量化学分析[美],南京化工学院教研组译高等教育出版社定量化学分析简明教程彭崇慧冯建章等著北京大学出版社分析化学实验四川大学化工学院,浙江大学化学系编高等教育出版社

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