平台石墨炉原子吸收法测定石脑油中铅时基体改进剂的选择.doc

平台石墨炉原子吸收法测定石脑油中铅时基体改进剂的选择平台石墨炉原子吸收法测定石脑油中铅时基体改进剂的选择程志臣等平台石墨炉原子吸收法测定石脑油中铅时基体改进剂垄堡坌堑皇竺型8分析与检测8{..(中原乙烯中心实验室,河南濮阳457000)摘要考察T平台石圣炉原子吸收技术l驯定石咕油中铅时,(NO~(馏程约为40,200~C)中总铅含量一般在几个I~g/L到几十个I~g/L,如此低的含量用FAAS法不能直接测定,用GFAAS测定需选择合适的基体改进剂,才能有效提高灰化温度,减少基体于扰一铅是易挥发元素的典型代表,易受其他因素干扰而造成损失,许多文献推荐使用NH|H:PO作基体改进剂,(NO):是较合适的摹体改进剂并考察了lO余种常见元素对铅测定的干扰情况,—E公司3llO原子吸收光谱仪;HGA一600型石墨炉;As一60自动进样器;Pb空心阴极灯;灯电流lOn;光谱通常O7nmlow;P—E热解平台石墨量管;氘灯扣背景,波长2833nm;进样量20L;带P—E软件的工作站其最佳原子化程序见表1表1仪器最佳原子化程序步骤温度/时间/s气体流茸气体类型读数步骤斜坡保持(0,300IlJO】2075020J2002?03oo300300300030O口口_l口?口注射温度/?:20注射速度/%:1013收稿日期:2000—07—2812主要试剂碘,邻二甲苯,环己烷丁酸铅,HNO,Mg(NO)PdCI:~,LaCI,-I:DO均为优级纯;水为二次去离子水(电阻l8Mn以上)Pb标液:lg/,由仪器自动进样器选择吸取标液,基体改进荆,稀释进样,存贮数据及图形后人为进行原子吸收信号优化,选取最佳分析程序:14样品处理取500m1石脑油于l0(30mL梨形分液漏斗中,加1%I一二甲苯2mI,剧烈振摇5mill,中间排气2次,静置5,10Bin,再加5mL10%,10rain后,放出水相,同样再分别加入5mL1O%(30mL容慢加热,蒸至近干时,量瓶中,介质1%,用50ta,g/L的Ph标液测试,实验表明Ph的原子化信号在灰化温度350~~C最佳,6次平均吸光度A=0289:灰化温度升高,原子化信号显着降低,灰化温度在700,,一是铅的***化如如55Jl02001年第8卷第1期化工生产与技术ChemicalProductionandTechnology,37'物分解温度在350~C左右,***盐600~C左右,高于此温度即可有挥发损失;二是Ph原子化时Pb形式蒸发到气相,有可能在P