替硝唑氯己定洗剂的制备和质量控制.doc

替硝唑***己定洗剂的制备和质量控制[摘要]目的:建立制备替硝唑***己定洗剂及含量测定方法。方法:以替硝唑和***己定为主药制备替硝唑***己定洗剂,采用高效液相色谱法直接测定两主药含量。结果:替硝唑***己定洗剂配伍合理,质量可控。结论:该洗剂制备工艺简单、质量稳定、含量测定方法准确。[关键词]替硝唑;***己定;洗剂;高效液相色谱法[中图分类号]R943[文献标识码]B[文章编号]1673-7210(2010)05(a)-229-02替硝唑***己定是临床使用较广的药物,常与头孢类抗生素交替使用。其是对厌氧菌和原虫感染有较高活性的药物,是继甲硝唑后的硝基咪唑类衍生物。它不仅克服了甲硝唑的不良反应,而且具有在体内分布广、耐药性低、疗效高的特点。其作用原理是硝基被还原成一种细胞毒,从而作用于细菌的DNA代谢过程,促使细菌死亡。***己定的机制为抑制其氧化还原反应,使原虫的氮链发生断裂,从而杀死。但在替硝唑***己定制剂中,由于替硝唑、***己定紫外线吸收光谱相互重叠,干扰含量测定。因此,笔者建立了以高效液相色谱法(HPLC)同时测定替硝唑***己定溶液中两主药含量的方法。-1OATvp液相色谱仪:日本岛津。N2010色谱工作站(中国科学院生产)。微型旋涡振荡器(WH-1,上海沪西分析仪器厂),离心机(80-2上海手术器械厂)。2010A紫外检测器,2010A柱温箱,2010A工作站。Milli-labo纯水仪,sartoriusBP211D电子天平。(中国药品生物制品检定所,批号100336-200402),***己定(上海人民制药厂)。替硝唑200mg,***己定1200mg,甘油5g,三乙醇***,95%乙醇25g,水加到1000ml。加适量水使其充分溶胀,放置1,2d后搅拌溶解,用三乙醇***调pH至6左右;将替硝唑溶于95%乙醇,加甘油混合;然后合并两液,加入溶解的透明质酸钠,再加水至100g搅拌均匀。标准使用液:取一定量上述标准储备液混合,用超纯水逐级稀释,配成替硝唑***。,(250mm×),;柱温:40?;以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-[,置1000ml量瓶中,加水约800ml、三乙***,再加水至刻度,摇匀](20?80)为流动相;紫外可见检测器,检测波长250nm。,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入30%乙醇50ml,密塞,称翼定重量,超声处理30min,放冷,再称定重量,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,取上清液,滤过,取续滤液,即得。分别精密吸取样液与标准应用液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。替硝唑***己定中待测组分计算公式:Xy=Cs×VaXy为样品中替硝唑***己定的含量(μg);Cs为由标准曲线查出的样液中替硝唑***己定浓度(pg/ml);Va为样品体积(ml)。,可造成柱压的变化,对色谱柱的柱效影响非常明显。为防止压力超过输液泵或色谱柱能承受的最大压力,需对色谱柱进行再生处理,使其恢复到初始状态。通常采用5,10倍柱容积或者与分析周期等长时间的流动相流