甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法(二部)检验标准操作规程.doc

甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法(二部)检验标准操作规程——————————文件类别:技术标准1/6甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法(二部)检验文件名称文件编号:09T-I616-01标准操作规程起草人审核人批准人日期:日期:日期:颁发部门:质量管理部生效日期:分发部门::建立甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法(二部)检验标准操作规程,并按规程进行检验,保证检验操作规范化。:.《中华人民共和国药典》2010年版二部。:适用于所有用甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法(二部)测定的供试品。:检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。:(附录VE)或容量法测定***纤维素、乙基纤维素、羟丙纤维素或羟丙甲纤维素等药用辅料中所含的甲氧基、乙氧基和羟丙氧基。可选择第一法或第二法测定,当第二法测定结果不符合规定时,应以第一法测定结果为判定依据。(气相色谱法)。:用25%苯基-75%***聚硅氧烷为固定液,涂布浓度为20%的填充柱,或用6%***丙基苯基-94%二***硅氧烷(或极性相近的固定液)为固定液的毛细管色谱柱;起始温度为100?,维持8分钟,再以每分钟50?的速率升温至230?,维持2分钟;进样口温度为200?;检测器【氢火焰离子化检测器(FID)或热导检测器(TCD)】温度为250?。理论板数按正辛烷峰计算不低于1500(填充柱)或10000(毛细管柱),对照品峰与内标物质峰的分离度应符合要求。取对照品溶液1μl,注入气相色谱仪,连续进样5次,计算校正因子,%。:取供试品约65mg,精密称定,置已称重的反应瓶中(可取10ml的顶空进样瓶),加己二酸80mg,精密加入内标溶液(,置100ml——————————文件类别:技术标准2/6文件名称:甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法(二部)检验标准操作规程文件编号:09T-I616-01分发部门:质量控制科量瓶中,加邻二甲苯溶解并稀释至刻度,摇匀,即得)与57%氢碘酸溶液各2ml,密封,精密称定,于130,150?振荡60分钟,或在130,150?加热30分钟后,剧烈振摇5分钟,继续在130,150?加热30分钟,冷却,精密称定,%,且无渗漏,可直接取混合物的上层液体作为供试品溶液;%,则应按上法重新制备供试品溶液。另取己二酸80mg,置已称重的反应瓶中,精密加入内标溶液与57%氢碘酸溶液各2ml,密封,精密称定,根据供试品中所含甲氧基、乙氧基和羟丙氧基的量,用注射器穿刺加入相应的碘甲烷、碘乙烷和2-碘丙烷对照品,精密称定,两次称重结果相减即为对照品的加入量。振摇约30秒钟,静置,取上层液体作为对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,按内标法以峰面积计算,并将结果乘以系数【碘甲烷()转换为甲氧基();碘乙烷()转化为乙氧基();2-碘丙烷()转换为羟丙氧基()】即得。5.