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高效液相色谱法测定消糖灵胶囊中盐酸小檗碱的含量【文库论文】.doc
文档介绍:
高效液相色谱法测定消糖灵胶囊中盐酸小檗碱的含量【文库论文】高效液相色谱法测定消糖灵胶囊中盐酸小檗碱的含量======================================================================【摘要】目的建立用高效液相色谱法测定消糖灵胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法采用依利特SinoChromODS-BP柱(4.6mm×200mm,5μm),以乙***-磷酸二氢钠溶液(28?72)为流动相,在345nm波长进行测定。结果盐酸小檗碱在0.08,1.30mg线性关系良好,平均回收率为98.59%,RSD=2.74%(n=5),重复进样RSD=1.55%(n=5)。结论该方法简便、快捷、准确,灵敏度高,可以作为该制剂的质量控制方法。【关键词】消糖灵胶囊盐酸小檗碱高效液相色谱法“消糖灵胶囊”标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准?中药成方制剂》,标准编号为WS3-B-2026,是由人参、黄连、黄芪、天花粉、杜仲、枸杞子、五味子等11味中药加优降糖组成的方剂,具有益气养阴、清热泻火、益肾缩尿的功效,可用于治疗糖尿病,1,。本方中黄芪、天花粉为君药;人参、知母、枸杞子为臣药;黄连、白芍、沙苑子、五味子、杜仲、丹参为佐药。其中天花粉、枸杞子采用高效液相法进行含量测定的方法尚不成熟;黄芪和知母,测定,而多数生产企业不具备该设备;人参需要在需要蒸发光散射检测器,2203nm处梯度洗脱测定,3,,经过实验发现重复性、稳定性差,故对佐药黄连进行含量测定。黄连主要有效成分中小檗碱含量最高。本实验以盐酸小檗碱为标准物质进行含量测定。1仪器与试药美国惠普HP1100高效液相色谱仪,HP1100色谱工作站;盐酸小檗碱对照品(中国生物制品检定所,批号110713-200208,供含量测定用)。乙***为色谱纯,水为重蒸馏水,其余试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件,4,5,色谱柱为依利特SinoChromODS-BP柱(4.6mm×200mm,5μm);柱温35?;流动相为乙***-磷酸二氢钠溶液(pH=5.0)(28?72);流速1.0ml?min-1;检测波长345nm。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取盐酸小檗碱对照品适量,加甲醇制成每毫升含盐酸小檗碱400μg的溶液,摇匀,即得对照品溶液。2.2.2供试品溶液的制备取本品内容物约5g,研细(过80目筛),精密称取0.5,1.0g,置50ml量瓶中,加盐酸-甲醇(1?100)40ml,超声处理30min,加甲醇至刻度,滤过,取续滤液微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。2.2.3阴性对照液的制备按处方比例配制缺黄连的阴性对照品,同供试品溶液的制备方法制得阴性对照溶液。2.3系统适用性实验的考察依上述方法,测得盐酸小檗碱对照品、供试品及阴性对照品的色谱图(见图1,3)。结果在该色谱条件下,供试品在对照品色谱保留时间相应处有相同色谱峰,而阴性对照无干扰;样品可得到较好的分离,理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算大于3000。2.4线性关系考察精密吸取对照品溶液2,4,6,8,10,20μl依次进样,按测定峰面积,以峰面积积分值为纵坐标,盐酸小檗碱进样量为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程Y=3682.4X+15.645,r=0.9998,表明盐酸小檗碱在0.08,0.8mg范围 内容来自淘豆网www.taodocs.com转载请标明出处.