高效液相色谱法测定清肺抑火片中黄芩苷的含量.doc

,晾干后,置紫外光灯(254nm)下检视,,,碱,光照(紫外灯)和氧化破坏试验取样品适量(2份),,,加热,回流10min后,放冷,,分别点样,展开,,置适宜的器皿中,摊开,用紫外灯(254nm)照射8h,加水一甲醇(1:1)制成每1mL中约含2Omg的溶液,点样,展开,,加双氧水溶液适量,水浴加热至干,放冷后,用水一甲醇(1:1)制成每1mL中约含20mg的溶液,点样,展开,%,2%,3%,4%,5%的对照品溶液:(5Ixm,150mm×);检测波长为261m:流动相为***仿一图2破坏试验薄层色谱图正己烷一甲醇一浓氨溶液(45:45:10:);流速为2mL/,用水溶解并稀释至10mL,,,于分液漏斗中振摇,静置,,用流动相稀释至10mL,摇匀,取2OL进样测定,,主峰前的杂质峰峰面积约为主峰面积的5%.根据1993年版《英国药典》(第541页)该品种有关物质检查项下的描述,该品种EPCRS(欧洲药典化学对照品)的色谱中,其主峰前也有1个面积约为主峰面积6%的色谱峰,但并未将其作为杂质峰来计算,否则它规定的3%":,,经展开,晾干后,将主斑带和其上方杂质斑带分别刮下,用lmL的流动相分别超声溶解,离心,取上清液各2OL进样测定,色谱图见图3B,,它们的保留时间(,)与图3中主峰和其前面杂质峰的保留时间(,):《英国药典》,,大的1个为主斑点,其上方有1个杂质斑点,经过比较,强度约为主斑点的5%左右,已超过规定3%《英国药典》第541页该品种的名称为PrimaquinePhosphateandenantiomer推断,:经酸,碱破坏的主斑点明显变浅;经氧化后则完全破坏,主斑点位置上无斑点;经16h光照后,:【1]