淘豆网
1/6
0/100
您的浏览器不支持进度条
更多>>该用户其他文档
下载所得到的文件列表
高效液相色谱法测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸含量的研究.doc
文档介绍:
高效液相色谱法测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸含量的研究()Vol.25No.2自然科学版延边大学学报第25卷第2期()JournalofYanbianUniversityNaturalScienceJune19991999年6月()文章编号:10042435319990220090204高效液相色谱法测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸含量的研究112许学哲张小勇金星华()1.延边大学分析测试中心,吉林延吉133002;2.延边大学理工学院化学工程系,吉林延吉133002摘要:用HPLC法直接测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量.采用shimpack()CLC-C柱,乙***-0.02mol/L磷酸缓冲液70?30pH=4.5为流动相,在UV-205nm下进行测8定.本法具有操作简单、快速、准确等特点.关键词:高效液相色谱;熊胆粉;牛磺熊去氧胆酸;牛磺鹅去氧胆酸中图分类号:O657.6文献标识码:A()()熊胆系熊科动物黑熊Selenarctosthibetanuscuvier与棕熊UrsusarctosL胆汁的干燥物.具有清热、镇惊、明目、利胆等多种药理作用.为满足临床需要,近年来全国许多地方都相继开展了活体引流熊胆试验,引流熊胆制品并已通过了国家的一类新药审批,命名为熊胆粉.其中的胆汁酸是分析鉴定熊胆质量的主要指标之一.目前广泛采用将样品水解后用薄层色谱1,23,4()()法、高效液相色谱法测定游离胆汁酸熊去氧胆酸UDCA和鹅去氧胆酸CDCA的含量测定方法,其操作繁琐,且需将结合胆汁酸水解完全较准控制.本文采用HPLC法直接测定()()熊胆中结合胆汁酸即牛磺熊去氧胆酸TUDCA和牛磺鹅去氧胆酸TCDCA,不采用传统的C柱,而是采用选择性较高的C柱,使牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸完全分离,避免了188上述文献报道的因水解和提取过程所引起的误差.本法具有操作简单、灵敏快速、方法准确等特点.1实验部分1.1仪器与试剂日本岛津LC-6A高效液相色谱仪,SPD-6AV可变波长紫外-可见检测器,C-R3A色()谱数据处理机,CQ-500J超声波清洗器上海超声波仪器厂.()()对照品:牛磺熊去氧胆酸TUDCANa盐,纯度?90%;牛磺鹅去氧胆酸TCDCANa盐,纯度?90%,由中国药品生物制品检定所提供.样品:熊胆粉由延边经济动物研究所和延边熊乐园提供.乙***为色谱纯,水为重蒸蒸馏水,其它试剂均为分析纯.收稿日期:1998-10-11作者简介:许学哲,男,35岁,实验师.1.2色谱条件色谱柱:ShimpackCLC-C柱,150×6.0mmi.d.8()流动相:乙***-0.02mol/L磷酸缓冲液70?30,pH为4.5.检测器:UV-205nm.流速:1mL/min.μ进样量:20L.2方法与结果2.1标准溶液的配制精密称取TUDCA和TCDCA标准品各约10mg,用乙醇溶解定容至5mL,摇匀,即可得到标准溶液.2.2线性关系0.2mg/mL的TUDCA和TCDCA溶液做标准液.精密吸取标准液5,10,15,20,25mL于50mL量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,进样分析.以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线,其线性相关系数分别为0.9996,0.9995.2.3回收率试验取已测定TUDCA和TCDCA含量的熊胆粉样 内容来自淘豆网www.taodocs.com转载请标明出处.