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[整理版]虎杖中游离羟醛蒽醌虎杖中游离羟醛蒽醌虎杖蒽醌的提取分离方法摘要:虎杖具有清热解毒,去风利湿,活血通经之功效,临床上用于治疗肝炎、高血脂症、烧伤、烫伤等多种疾病。人们利用现代药理实验技术进一步发现虎杖还有抗血小板凝聚,抗白细胞减少,调节Ca2+通道等作用。对虎杖中有效成分的药理作用研究是目前中草药研究的热点。为获取虎杖有效成分蒽醌类衍生物,目前仅停留在水煮、醇提等传统粗糙工艺上。对不同提取溶剂进行选择和对不同提取方法进行优化。通过比较渗漉、冷浸、回流、索氏和超声提取方法对虎杖蒽醌提取速度、效率的影响,比较各种提取方法的优劣性,评价不同药材粒度、不同提取时间的提取率。关键词:虎杖、蒽醌、提取、分离(一)实验原理:羟基醌类化合物及二苯乙烯类成分,均可溶于乙醇中,故可用乙醇将它们取出来。羟基蒽醌类易溶于***等弱极性溶剂,白藜芦醇苷在***中溶解度很小,利用它们对***的溶解性差异使羟基蒽醌类与白藜芦醇苷分离,再利用各羟基蒽醌类结构上的不同所表现酸性不同,用PH梯度萃取法分离它们。(二)实验仪器和试剂仪器:722光栅分光光度计,分析天平,ZF-1型三用紫外分析仪,KQ-100性超声波清洗器试剂:石油醚(30,60摄氏度),***(AR),***仿(AR),95%乙醇(CP),甲醇(AR),乙酸乙酯(AR),醋酸镁(AR),虎杖,1,2,5,8-四羟基蒽醌(AR)(三)::称取适当切碎的虎杖20g于500mL烧瓶中,加入10倍量乙醇溶剂浸提24h,共提取两次,合并提取液,抽滤,测定体积和蒽醌含量。:称取适当切碎的虎杖20g装入玻璃柱中,用乙醇溶剂浸泡24h后开始渗漉,控制流速使其用20倍量的溶剂渗漉48h为止。将提取液抽滤,测定体积和蒽醌含量。:称取适当切碎的虎杖20g于250mL烧瓶中,加入6倍量乙醇溶剂,加热回流,、1h、、2h,将提取液抽滤,分别测定不同提取时间提取液的体积和蒽醌含量。:称取适当切碎的虎杖20g于索氏提取器中,加入6倍量乙醇溶剂,水浴加热提取,、1h、、2h,将提取液抽滤,分别测定不同提取时间提取液的体积和蒽醌含量。:在上述回流提取过程中施加超声波提取。,采用差示分光光度法测定虎杖中蒽醌含量。精确称取1258-,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。、、、、、,%的醋酸镁甲醇溶液至刻度,另一份用甲醇稀释至刻度,摇匀。%的醋酸镁甲醇溶液为参比液,于400-550nm区间作二者的吸收光谱图,确定在两种介质中的最大吸收波长,甲醇溶液最大吸收波长为430nm,加入醋酸镁后的最大吸收波长为505nm。因虎杖中非蒽醌类成分不与醋酸镁甲醇溶液显色,因此对于配制的标准系列分别以后者为参比在505nm波长处测定各溶液的吸光度ΔA值。(四)结果与讨论:,可得到稳定的红色,而虎杖非蒽醌类成分不与醋酸镁甲醇液显色[3