从槐花米中提取芦丁[新版].doc

从槐花米中提取芦丁[新版]现代化学实验技术实验1从槐花米中提取芦丁一、目的要求(1)学****从天然产物中提取黄***苷的原理和方法。(2)学****重结晶提纯固体物质的原理和方法。(3)掌握黄***苷的纸色谱检验操作。二、实验原理芦丁又称芸香苷,广泛存在于植物中,其中槐花米中的含量达12%,16%。芦丁有调节毛细血管壁渗透性的作用,临床用作毛细血管止血药,也作为高血压症的辅助治疗药物。芦丁是糖苷类化合物,常含三分子结晶水,呈淡黄色针状结晶,熔点为174,178C,无水物的熔点为188C。芦丁在冷水中的溶解度为1:10000,沸水中为1:200;冷乙醇中为1:650,沸乙醇中为1:60;易溶于碱性水溶液,难溶于酸性水溶液,几乎不溶于苯、***、***仿等。本实验是利用芦丁易溶于碱性水溶液、酸化后又析出的性质进行提取,并利用它在冷水中和热水中溶解度相差较大的特性进行重结晶提纯。芦丁是糖苷类化合物,其糖苷键在酸性条件下可水解产生对应的甙元——槲皮素,所以芦丁的分离鉴定可用纸色谱进行,常用乙酸乙酯:甲酸:水(6:1:3)或正丁醇:冰醋酸:水(4:1:5)作展开剂。三、、石灰乳、浓盐酸、pH试纸、质量分数95%乙醇、展开剂(乙酸乙酯:甲酸:水=6:1:3)、显色剂(质量分数2%三***化铝)、饱和芦丁标准品乙醇溶液、饱和槲皮素标准品乙醇溶液。、500mL烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、表面皿、毛细管、铅笔、直尺、色谱滤纸(中速、20cm×7cm)、色谱缸、烘箱、电炉、台平。四、,置于250mL烧杯中,加入100mL水,煮沸,在搅拌下缓缓加入石灰乳至pH=8,9,在此pH下保持微沸20,30min,趁热抽滤,残渣再加50mL水,同上法再煎一次,趁热抽滤。合并滤液,在60,70C下用浓HCl调至pH=4,5,使沉淀完全,抽滤,沉淀用少量蒸馏水洗涤,抽干,60C干燥得粗芦丁。:将粗芦丁置500mL烧杯中,加入适量蒸馏水,加热煮沸,趁热抽滤。滤液静置,充分冷却,析出芦丁晶体,抽滤,产品用蒸馏水洗涤,70,80C烘干,称重,得芦丁产品。:饱和芦丁自制品乙醇溶液。对照品:饱和芦丁标准品乙醇溶液和饱和槲皮素标准品乙醇溶液。支持剂:色谱滤纸(中速,20cm×7cm)。展开剂:乙酸乙酯:甲酸:水(6:1:3)。显色剂:质量分数2%三***化铝喷雾。五、实验结果1、粗芦丁为土黄色粉末,精制后的芦丁产品为淡黄色粉末。、产率:2m(槐花米)/gm(芦丁)/g产率/%、芦丁纸色谱显色中:在色谱中,对照品饱和槲皮素标准品乙醇溶液有明显显色现象,饱和芦丁标准品乙醇溶液显色不明显;样品饱和芦丁自制品乙醇溶液有显色,但其显色最高点和槲皮素显色点高度不一致,最低点显色不明显。六、分析与讨论1、芦丁颜色正常,因为粗芦丁中海混有杂质,所以颜色较精制后芦丁深。2、精制芦丁产率较低,可能是因为:乘热抽滤时溶液温度下降,芦丁析出留在滤纸上;还有部分芦丁未从槐花米中煮出;芦丁转移过程中损失等等。3、实验所需槐花米粉碎太细,导致抽滤十分缓慢,因而本实验后来用纱布代替滤纸。4、本来还应有一个粗产率,但因为实验考虑不周全,没有测定粗芦丁质量,所以芦丁粗产率无法计算得到。5、纸色谱显色