使用液相色谱荧光检测器快速检测多环芳烃,确保海产品的安全.doc

使用液相色谱荧光检测器快速检测多环芳烃,确保海产品的安全方法优势筛选海产品中的多环芳烃(PAHs)用时不到4分钟通过更快、更简单的样品制备取得准确的结果通过使用荧光检测进行选择性测定沃特世解决方案配有荧光检测器的******@H-Class系统DisQuETM基质分散样品制备试剂盒Empower?2软件关键词多环芳烃,PAHs,QuEChERS,荧光检测,食品安全目的证实DisQuE基质分散样品制备试剂盒和UPLC?-FLR的组合能够提供一种适合海产品中PAHs检测的快速筛选工具。引言以往重大漏油事件,如:1989年瓦尔迪兹号(ExxonValdez)漏油和2010年4月墨西哥湾漏油事件,已经引起人们对出自这些地区的海产食品质量的担忧。鱼、甲壳类动物以及软体动物可能会接触或摄食石油,从而给消费者带来潜在的健康风险。在石油中发现的多种化合物中,一组重要的化合物是多环芳烃(PAHs)。美国环境保护局(USEPA)已经将这些化合物确定为重点污染物1。美国食品药品管理局(USFDA)还确定了多个方面的问题,包括鱼类中苯并(a)-2mg/kg,。2如果PAHs的含量达到关注水平的一半,则必须进行确证实验分析2。为避免食用受污染的海产食品并尽可能减小对海产食品业的影响,需要采用一种快速筛选法对这些令人担忧的化合物进行分析。(QuEChERS)进行简单萃取后,配有荧光检测器的ACQUITYUPLCH-Class系统可用不到4分钟的时间完成一次PAHs分析。试验LC条件系统:带大容量流动池(LVFC)的ACQUITYUPLCH-Class色谱柱:,3μm柱温:35℃进样量:10μL采样率:20点/秒检测:采用程序定时控制荧光检测波长变化软件:Empower2流动相A:Milli-Q水流动相B:甲醇,Fisher最优级流动相C:乙***,Fisher最优级标准品:PAH认证标准,AccuStandardM8310流速::时间流速%A%B%C梯度线型(分钟)(mL/min)  3070  07030  0  3070 0 6样本制备用食品加工机按Ramalhosa等人3描述的方法对鱼肉块(比目鱼)、带壳虾以及带水的去壳牡蛎分别进行均质化处理。每个样品取15g均质后的组织到离心管中,按三种不同水平加入认证的PAH标准溶液。向鱼和虾样品中加入5ml水来帮助混合,牡蛎不需要另外加水。加标后的各种样品彻底混合,并允许在室温下放一个小时。向每个离心试管中加入DisQuE管(P/N186004571)的试剂,即6g硫化镁+***。用力摇动试管至少1分钟,从而形成海产食品组织、缓冲盐和乙***的一种乳浊液。这次还按照Ramalhosa3的程序进行,因为既未向乙***中加入醋酸,也没有执行二次PSA清洗步骤。我们试验室的初期工作证明,对于带荧光检测器的液相色谱法分析不必采取PSA步骤(数据未公布)。按3000rpm的转数离心5分钟后,一部分乙***浮层被转移至一个自动取样管进行进样。1μg/g和10μg/g浓度的加标样品分别用