麻黄碱脱氧反应乳化和油化的解决技巧模板.doc

***脱氧反应乳化和油化的解决技巧乳化:在进行萃取、洗涤操作过程中,混合液在分液漏斗中发生乳化,形成乳浊液而难以分离。如前人所说,指导性方法有:,更换,硫酸铵的效果要比其它的盐好很多。3. 加入添加剂,避免乳化,一般要极性很弱的溶剂;,搅拌消除乳化状态能够尝试采取办法 .(一)、长时间静置将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层。 (二)、水平旋转摇动分液漏斗  当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样能够消除界面处的“泡沫”。促进分层。 (三)、用滤纸过滤  对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。 (四)、加***  比重接近1的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的***,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。  (五)、补加水或溶剂,再水平摇动  向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相。至于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探。 (六)、加乙醇  对于有***或***仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层。但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响。   (七)、离心分离将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。 (八)、加无机盐及减压  对于乙酸乙酯与水的乳化液,加入食盐、硫酸铵或***化钙等无机盐,使之溶于水中,可促进分层。另外,将乳化部分取出,小心地温热至50℃,或用水泵进行减压排气,都有利于分离。对于由***形成的乳化液,可将乳化部分分出,装入一个细长的筒形容器中,向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末,此时,硫酸钠一边吸水,一边下沉,在容器底部可形成水溶液层。***脱氧反应结束以后,经过一系列处理后,再无水硫酸镁干燥后的母液,经常在浓缩旋干后而得不到理想的晶体,得到的而是一滩粘糊糊的油状物,而产物本身本来应该是固体,因此在实验中经常要把油状物进行固化,得到固体,以便进行下面的事情,比如说称重,测熔点,.在反应中经常出现油状物的情况一般有这几种:,有很多杂质,一般不易结晶析出成为固体.,里面包含了很多的溶剂,这是也不易固化,特别是包含了高沸点的溶剂时,,但大于常温,如果再含有溶剂,那会使熔程变大,从而是液体,而不易结晶;,,自己的产品能够在单一溶剂中结晶,因此在选择结晶溶剂的时候,就要考虑产品及主要杂质的极性,尽可能选择一种对产品溶解度适中,对杂质溶解度较大的溶剂,同时最好是产品在溶剂中升温条件下和降温条件下的溶解度有较大的差异。如果找不到合适的单一溶剂,那就要考虑混合溶剂。理所当然,上面所说的条件就是主要的考虑因素。如果以上方法都解决不了问题的话,下面还有一些小技巧往往能帮助你解决问题:1)有些极性较强的产品,往往水溶性很好,微量水分的存在就会造成产品无法在溶剂中结晶。这时候就能够加入无水的溶剂,反复的蒸馏,利用水与溶剂的共沸,将水带干净,往往就能结晶。2)极性比较弱的产品,往往在非极性溶剂中溶解性很好,微量非极性溶剂的存在就会造成产品无法结晶。这时候就能够加入无水的溶剂,反复的蒸馏,利用溶剂的共沸,将水带非极性溶剂干净,往往就能结晶。3)如果溶液冷却后不析出晶体而得到油状物时,可试一试将溶液重新加热,至形成澄清的热溶液后,任其自行冷却,并不断用玻璃棒搅拌溶液,摩擦器壁或投人晶种,以加速晶体的析出。若仍有油状物开始忻出,应立即剧烈搅拌使油滴分散。4)如果产品极性较强,能够试试用石油醚和此油状物共同碾磨,有时可得到产物晶体。5)如果产品能够成盐,则能够考虑成盐,然后溶于水,用有机溶媒洗涤除去杂质,再进一步考虑重结晶。6)产品难于结晶,大多数时候是由于产品纯度不好。有时候也能够反其道而行之,将产物溶在溶剂中,杂质析出,然后将溶剂蒸干,加入对产品溶解性差一些的溶剂来结晶。7)过柱:这个大概是终极的解决办法了。