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硅铁分析方法硅铁—硼含量的测定—蒸馏分离-姜黄素光度法1范围本推荐方法用蒸馏分离-姜黄素光度法测定硅铁中硼的含量。%的硼含量的测定。2原理用***、氢***酸分解试料,在甘露醇保护下,冒硫酸-磷酸烟赶***。硼与甲醇生成硼酸甲酯,经蒸馏与其它元素分离,馏出物加姜黄素生成有色络合物,在分光光度计上,于波长545nm处测量吸光度。计算出硼的质量分数。3试剂氢***酸,r甲醇***,1+1硫酸-磷酸混合酸,1+1盐酸,1+4甘露醇溶液,10g/L草酸溶液,100g/L氢氧化钙悬浮液(优级纯),溶于500mL二次蒸馏水中,置于塑料瓶中保存,用时混匀。姜黄素乙醇溶液,过滤于塑料瓶中。苯酚冰乙酸溶液称取35g苯酚溶于100mL冰乙酸中。,mg/mL(优级纯),溶于水中,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。mg硼。,mg/mL (mg/mL)于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。mg硼。4 仪器硼石英蒸馏器。5 操作步骤称样,。空白试验随同试料做空白试验。试样处理分解将试料置于聚四***乙烯烧杯中,加10mL***(1+1),2mL甘露醇溶液(10g/L),缓慢滴加5mL氢***酸,待剧烈作用停止后,加热溶解。加8mL硫酸-磷酸混合酸(1+1),加热至冒烟,取下稍冷。用少量水冲洗杯壁。继续加热至冒烟,取下冷却。蒸馏将试液移至蒸馏瓶A中,用少量水洗涤数次,总体积不超过13mL。冷却。加入20mL甲醇。加6mL氢氧化钙悬浮液及10mL甲醇于蒸馏瓶B中,加2mL氢氧化钙悬浮液于U型管中。连接好蒸馏器。开启冷凝水,沸水浴加热蒸馏。当蒸馏瓶A开始有馏出物至蒸馏瓶B时,开始计算时间。20min后,停止加热。冷却蒸馏瓶B。将蒸馏瓶B及U型管中溶液移入50mL容量瓶中,用3滴盐酸(1+4)U型管及蒸馏瓶B内附着物,用水洗净。洗涤液合并入容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。显色mL试液于瓷蒸发皿中,在沸水浴上蒸干。取下冷却至室温,加20滴盐酸(1+4)溶解干涸物。(100g/L),(),,混匀。继续在水浴上蒸干,取下冷却。用25mL***分数次将显色干涸物溶于50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。用快速滤纸干过滤于小烧杯中。测量将部分滤液移入适宜吸收皿中,以水为参比,在分光光度计上于波长545nm处测量吸光度。减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应硼的质量。工作曲线绘制分取0、、、、、(mg/mL)分别置于蒸馏瓶A中,、、、、、,8mL硫酸-磷酸混合酸(1+1),混匀,冷却。以下按试料蒸馏、显色操作进行。以未加硼标准溶液的为参比,在波长545nm处测量吸光度。以硼的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。6 计算按下式计算硼含量,以质量分数表示: wP/%=×100式中:m1—由工作曲线查出硼的质量,mg; V1—分取试液的体积,mL;V—试液总的体积,mL; m—试料的质量,g;CSM04011301-2001硅铁-铝含量的测定-强碱分离-乙二***四乙酸二钠滴定法1范围本推荐方法用强碱分离,乙二***四乙酸二钠(EDTA)滴定法测定硅铁中铝的含量。%的铝含量的测定。2原理用***、氢***酸分解试料,冒高***酸烟赶***。加氢氧化钠分离铁、钛等干扰元素。在pH4~5的乙酸介质中,以Cu-EDTA-PAN为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。根据消耗标准滴定溶液的量,计算铝的质量分数。3 试剂***化钠氢氧化钠氢***酸,r高***酸,r盐酸,r***,1+1盐酸,1+1乙酸,1+1乙酸铵溶液,500g/L乙酸-乙酸铵缓冲溶液,称取50g无水乙酸钠,加水溶解后,加60mL乙酸,用水稀释至1000mL,混匀。吡啶基偶氮萘酚(PAN)乙醇溶液,1g/LCu-EDTA溶液EDTA,(CuSO4·5H2O),分别溶解于水中,混合,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。溴酚蓝乙醇溶液,1g/L磺基水杨酸溶液,20g/L铝标准溶液,(%)。置于烧杯中,加20mL盐酸(1+1),加热溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,。。EDTA标准滴定溶液,c(EDTA)=配制EDTA,加水溶解后,用水稀释至1000mL。标定(),置于250mL烧杯中,加水至体积约100mL,加3滴Cu-EDTA溶液,4滴PAN溶液,10mL乙酸(1+1),加热至沸。用乙酸铵溶液(500g/L)调至玫瑰红色,加10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液(),用EDTA标准滴定溶液滴定至反复煮沸不再变红为终点。随同铝标准溶液做空白试验。计算按下式计算EDTA标准滴定溶液的浓度: T=式中:T-单位体积EDTA标准滴定溶液相当于铝的质量,mg/mL;C1-铝标准溶液的浓度,mg/mL;V1-分取铝标准溶液的体积,mL;V2-空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;V3-滴定消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL。4 操作步骤称样