温和条件下改性骨架镍催化二甲基硝基苯加氢.pdf

大连理工大学硕士学位论文摘要本文采用骤冷法制备了Ni-,经粉碎、碱活化后得到改性的骨架镍,采用XRD对其进行了表征。将改性骨架镍催化剂用于催化2,4_二***硝基苯和3,4一二***硝基苯加氢制备相应的芳***。系统地研究了溶剂种类、反应温度、反应压力、底物浓度、催化剂用量等条件对2,***硝基苯和3,***硝基苯加氢反应的影响。结果表明,改性骨架镍对以上反应具有优异的催化性能,与文献报道相比,反应条件更加温和,产品收率更高,具有潜在的工业化价值。将改性骨架镍用于催化2,***硝基苯加氢制备2,***苯***,催化剂显示出极高的活性和选择性。以乙醇为溶剂,·,催化剂的用量为原料质量的6%,在40℃,,2,***硝基苯的转化率为100%,2,***苯***选择性可达100%。改性骨架镍催化剂具有良好的稳定性,催化剂连续套用16釜后仍具有很高的活性。将改性骨架镍用于3,***硝基苯的液相催化加氢,结合GC跟踪反应过程,探讨了可能的反应历程。得到了优化的反应条件:以甲醇为溶剂,·L-1,催化剂质量为原料质量的7%,在60℃、,3,***硝基苯的转化率和3,***苯***的选择性均达到100%。对催化剂进行寿命实验考察,结果表明该催化剂具有很高的稳定性。反应得到的产品纯度高,色相好,市场竞争力强。关键词:改性骨架镍;加氢;2,4一二***硝基苯;3,4一二***硝基苯;骤冷法温和条件下改性骨架镍催化二***硝基苯加氢MildHydrogenationofDimethylnitrobenzeneCatalyzedbyModifiedSkeletalNickelAbstractInthisthesis,therapidquenchingtechniquewasintroducedintotheproductionofNi—,ballmillingandextractingAIbyalkali,,4一dimethylnitrobenzeneand3,,temperature,pressure,initialconcentrationofthesubstrateandamountofthecatalystwereinvestigatedintheabovetwosubstrates’,—onof2,4一dimethyl【o2,(catalyst)/m(substrate)=6%inethanol,initialconcentrationofthesubstrate=‘L-‘,l。0MPaand40℃,theconversionof2,%,andtheselectivityof2,【ghaS00%.ThemodifiedskeletalNiexhibitedgoodstability,anditmaintainedhighactivityevenafter16timesbatch-,4-,