2020年仪器分析实验22068资料.doc

仪器分析试验讲义(第二版)授课人:。。(1)吸收曲线的测绘;(2)标准曲线的测绘;(3)未知样中铁含量的测定;-1分光光度计光学系统图光源2-进光狭缝3,6-反射镜4,7-透镜5-棱镜8-出光狭缝9-比色皿10-光电调节器11-硒光电池12-:分光光度法主要利用的是物质对光的选择性吸收,按照郎伯-比尔定律,在一定的线性范围内(即浓度范围内)找出吸光度A与物质含量之间的定量关系。主要受显色条件和测量吸光度条件的影响,其中显色条件主要与显色剂的用量、介质的酸度、显色温度、显色时间以及干扰离子的消除等有关;而测量吸光度的条件则与入射波长λ、吸光度范围以及参比溶液等有关。-亚铁配合物:在显色前,首先用盐酸羟***把Fe3+离子还原为Fe2+离子,其反应式如下:在pH=2-9的条件下,Fe2+离子与邻二氮杂菲生成极稳定的橘红色配合物,其反应式如下:该配合物的lgK稳=,摩尔吸光系数ε510=×104。测定时,溶液酸度控制在pH=,以避免酸度过高导致反应速度过慢,酸度过低Fe2+离子水解,从而影响显色;此外,若溶液中存在着可与显色剂生成沉淀(Bi3+、Cd2+、Hg2+、Ag+、Zn2+)或有色配合物(Ca2+、Cu2+、Ni2+)的离子时,应注意它们的干扰作用。,使仪器预热20分钟;“方式键”(MODE)将测试方式设置为吸光度方式;“波长设置”键(p,σ)设置想要的分析波长;,将盛有参比和被测溶液(cm)的比色皿分别插入比色槽中,盖上样品室盖;,按“100%T”键调整零ABS;,此时显示器上所显示的是被测样品的吸光度值。µg/mL的铁标准溶液;10%的盐酸羟***溶液;%的邻二氮杂菲溶液;1mol/LNaAc溶液。:准确移取10µg/mL铁标准溶液5mL于50mL容量瓶中,加入10%盐酸羟***溶液1mL,摇匀,稍冷,加入1mol/L溶液5%邻二氮杂菲溶液3mL,以蒸馏水稀释至刻度,在752型紫外可见分光光度计,用比色皿以蒸馏水为参比溶液,用不同的波长从570nm开始到430nm为止,每隔10或20nm测定一次吸光度(其中从530-490nm,每隔10nm测一次)。然后以波长为横坐标,吸光度为纵坐标绘制出吸收曲线,从吸收曲线上确定该测定的适宜波长。:取50mL容量瓶6只,分别移取10µg/、、、mL于5只容量瓶中,另一容量瓶中不加铁标准溶液。然后各加1mL10%盐酸羟***,摇匀,经2min后,再各加5mL1mol/LNaAc溶液及3mL%邻二氮杂菲,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上,用比色皿在最大吸收波长(510nm)处,测定各溶液的吸光度。以铁含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。:吸取5mL未知液代替标准溶液,其它步骤均同上,测定吸光度。由未知液的吸光度在标准曲线上查出5mL未知液中的铁含量,然后以每毫升未知液中含铁多少微克表示结果。:光源电压:(1)吸收曲线的测绘波长/(nm)吸光度A570550530520510500490470450430(2)标准曲线的测绘与铁含量的测定试液编号标准溶液的量/mL总铁含量/µ、反应pH条件、用什麽控制酸度、加NH2OH-HCl的目的??为什麽在最大吸收波长下测定?每改变l用参比液进行重新调零??如何绘制标准曲线?是否每测一点必须用参比液进行调零?实验二醋酸的电位滴定(间接电位法)。(V终点)的方法。。-1电位滴定仪器装置1-滴定管2-滴定池3-指使电极4-参比电极5-搅拌棒6-电磁搅拌器7-(V终点):在酸碱滴定的过程中,利用酸碱中和反应,随着滴定剂的不断加入,被测物与滴定剂发生酸碱中和反应,溶液的批pH值不断变化。由加入滴定剂的体积V和测得的pH值,可绘制D2pH/DV2-V滴定曲线。根据等当点时,二阶微商值等于零,计算出滴定终点时所消耗的终点体积(V终点)。