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原子吸收检出限不确定度评定.doc
文档介绍:
原子吸收分光光度计测量不确定度评估一、不确定度分析1.测量方法:根据JJG694-2009《原子吸收分光光度计》计量检定规程,在仪器最佳条件下,铜溶液浓度(0.0-5.0)μg∙ml-1范围内测量,先用系列标准溶液测出浓度-吸光度工作曲线,测量11次空白溶液的吸光度值,并计算标准偏差SA,再计算3倍SA与工作曲线斜率比值,可得检出限。2.数学模型CL=b=xi-x(y-y)(xi-x)23.方差和灵敏系数式中:CL-检出限,μg∙ml-1-空白溶液吸光度值的标准偏差,Ab-最小二乘法求得回归曲线行程的斜率,A/μg∙ml-1xi-标准溶液浓度yi-标准溶液吸光度值,An-回归曲线测量点数灵敏系数CSA=3b4.不确定度分析与计算设某次测量数据如下:标液浓度μg∙ml-10.00.51.03.05.0吸光度值A0.00120.05240.10220.30210.4903空白溶液A0.00130.00140.00140.00120.00080.00140.00070.00140.00070.00130.0012用最小二乘法求回归曲线为:y=0.0035+0.0979xb=0.0979A/μg∙ml-1=2.8731×10-4A求得检出限:=8.8042×10-3μg∙ml-14.1空白测量列单次测量值引入的不确定度=6.4244×10-5A4.2斜率b吸入的不确定度分最u(b),包括标准溶液引入的不确定度u1(b),斜率的标准偏差引入的不确定度u2(b)和仪器示值分辨力引入的不确定度u3(b)。4.2.1标准溶液由国家标准中心提供,其定值不确定度为1%,按正态分布k=2,其引入的不确定度标准溶液浓度μg∙ml-1uxiμg∙ml-1cxiA/μg∙ml-10.000.010680.50.00250.0079651.00.0050.0051663.00.015-0.0059905.00.025-0.01782cxi2∙uxi22.7711×10-7u1b=cxi2∙uxi2=4.5575×10-4A/μg∙ml-14.2.2斜率标准偏差引入的不确定度相关数据序号12345xi-x(μg∙ml-1)-1.9-1.4-0.91.13.1测量值y1(A)0.00120.05240.10220.30210.4903计算值y0(A)0.00350.05250.10140.29720.4930回归曲线测量点数5x=0.0+0.5+1.0+3.0+5.05=1.9μg∙ml-1u2b=3.7233×10-55-217.2=8.4945×10-4A/μg∙ml-14.2.3目前指针仪器已基本淘汰,数显仪器示值分辨力通常为0.001A,由此引起的不确定度为:u3b=0.001×123x=1.5×10-4A/μg∙ml-1因u1b、u2b、u3b各自独立,所以:ub=u12b+u22b+u32b=(4.5575×10-4)2+(8.4945×10-4)2+(1.5×10-4)2=9.7559×10-4A/μg∙ml-14.3不确定度汇总标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度u(xi)CSA︱ci︱·u(xi)u(SA)空白测量列单次测量值6.4244×10-5A30.6435ug.mL/A1.97×10-3ug.mLu(b)仪器斜率9.7559×10-4A/μg∙ml-1- 内容来自淘豆网www.taodocs.com转载请标明出处.