USP重金属检查法.doc

标准操作规程StandardOperatingProcedure批准Approvedby名称或标题Product/-QM402-14REV00页次Page1/***或硫化钠作用显色的金属盐类杂质。***在弱酸性条件下水解产生硫化氢,与供试品中重金属在规定实验条件下所显颜色,与一定量的标准铅溶液在同样操作条件下所显的颜色比较。3由于实验条件不同。分为三种检查方法:第一法适用于在规定条件下能生成澄清无色溶液的供试品。第二法适用于在规定条件下不能生成澄清无色溶液的供试品;第三法适用于那些不能用一法和二法的样品。 ***试液:称取硫代乙酰***4g加水溶解,用水稀释至100ml,摇匀。甘油基准试液:称取200g甘油加水至总重量为235g,。,在沸水浴中加热20秒钟,)***铅贮备液:,置1000ml量瓶中,加***1ml与水100ml溶解后,用水稀释至1000ml摇匀,作为贮备液。标准铅溶液临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10mg的Pb)。SOP-QM402-14页号Page:2/4页号Page:2/9d):,加水25ml溶解后,,,用水稀释至100ml,摇匀。第一法:标准溶液的制备取50ml比色管,(20mgPb),用水稀释到25ml,~,用窄范围的精密pH试纸作指示,然后加水稀释至40ml,摇匀。供试品溶液的制备另取一支50ml比色管,加入按该品种项下规定的方法制成的供试液25ml;或加入供试品的量以g计,,其中L为重金属的限度(%),用该品种项下规定的酸的体积溶解,加水溶解并稀释至25ml,~,用窄范围的精密pH试纸作指示,然后加水稀释至40ml,摇匀。对照溶液的制备取第三只比色管,加入与上述供试品溶液方法同样制备的任意25ml,,~,用窄范围的精密pH试纸作指示,然后加水稀释至40ml,摇匀。操作方法在上述三只比色管中分别加入2ml醋酸缓冲溶液(),,加水稀释到50ml,摇匀,放置2分钟,同置白色背景下,;对照溶液的颜色相同于或较深于标准溶液的颜色(注:如对照液的颜色浅于标准品溶液,则以第二法代替第一法)。第二法:照第一法配制标准溶液的制备用移液管取4ml标准铅溶液到适宜的试管中,并加入10ml6N盐酸。照方法一配制供试品溶液的制备称取一定量的样品(以g计算),,其中L为重金属的限度(%),置适宜的坩埚中,加适量的硫酸预以湿润,在低温小心炽灼,直至全部炭化,(炭化过程坩埚盖可不盖严),炭化物中加2ml***和5滴硫酸,小心加热,直至不再挥发白色烟雾,于500-600℃炽灼(最好在高温炉中)直至炭完全灰SOP-QM402-14页号Page:3/4页号Page:2/9化(不得超过2小时),如果未完全炭化,则可将残渣冷却后加入几滴硫酸使脱水,然后重新炽灼。放冷,加5ml4ml6N盐酸,加盖,在蒸气浴上蒸10分钟15分钟,放冷,等量转移到一个试管中。再用5ml6N盐酸少量多次冲洗坩锅,并将洗液