仪器分析实验8.doc

仪器分析实验8.doc实验八循环伏安法一、 实验目的学****和掌握循环伏安法的原理和实验技术;了解可逆波的循环伏安图的特性以及测算电极的有效面积的方法;(2)学****化学修饰电极的制作方法并了解电极修饰前后的电化学性质变化。二、 实验原理循环伏安法是在固定面积的工作电极和参比电极Z间加上对称的三角波扫描电压,记录工作电极上得到的电流与施加电位的关系曲线,即循环伏安图。EA/()IOx|(、氧化还原峰电流的数值及其比值、峰电位等可以判断电极反应机理。与***电极相比,物质在固体电极上伏安行为的重现性菲,其原因与固体电极的表面状态直接有关,因而了解固体电极表面处理的方法和衡量电极表面被净化的稈度,以及测算电极有效表面积的方法是十分重要的。一般对这类问题要根据固体电极材料不同而采取适当的方法。对于碳电极,)63-/4-的氧化还原行为作电化学探针。首先,固体电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜曲稈度。O2、ZrO2、MgO和a-A12O3粉及英抛光液。抛光时总是按抛光剂粒度降低的顺序依次进行研磨,如对新的电极表面先经金钢砂纸粗研和细磨后,再用一定粒度的a-AI2O3粉在抛光布上进行抛光。抛光后先洗去表面污物,再移入超声水浴中清洗,每次2〜3分钟,重复三次,肓至清洗干净。)6和支持电解质的水溶液屮,观察其伏安曲线。如得到如图所示的曲线,其阴、阳极峰对称,两峰的电流值相等(ipc/ipa=l),峰峰电位差AEp约为70mV(理论值约59mV),即说明电极表血已处理好,否则需重新抛光,直到达到要求。有关电极有效表血积的计算,可根据Randles-Sevcik公式:在25七时,ip=?n32ADo12v!2Co其屮A为电极的有效面积(cm2),Do为反应物的扩散系数(cm2/s),n为电极反应的电子转移数,v为扫速(V/s),Co为反应物的浓度(mol/cm3),ip为峰电A)。将处理好的电极清洗并吹干后,用碳纳米管进行修饰,然后将修饰麻的玻碳电极再放入上述溶液中,观察伏安曲线。由于碳纳米管是管状结构,比表面积很大,而且其中有大量离域电了沿管壁游动,在电化学反应屮对电了传递有良好的促进作用,因此电极修饰前麻的电极血积及电化学性质有明显的变化。三、,玻碳电极(d=4mm)为工作电极,饱和甘***电极为参比电极,钳丝电极为辅助电极;2・尚体铁亂化钾、KNO3溶液、NaOH溶液;、50ml烧杯、玻棒。四、实验内容(1) )6溶液(),倒适量溶液至电解杯屮;(2) 将玻碳电极在旄皮上用抛光粉抛光后,再川蒸憎水清洗干净;(3) 依次接上工作电极、参比电极和辅助电极;(4) 开启电化学系统及计算机电源开关,启动电化学程序,在菜单中依次选择Setup、TechniquexCV^Parameter,输入以卜参数:InitE(V)(V)(V)-(V/s)(V)(s)2Sensitivity(A/V)2e-5(5) 点击Rim开始扫描,记录氧化还原峰电位Epc