柑橘皮化学成分分析实验报告.doc

综合化学实验------柑橘皮化学成分分析报告一、实验背景1、柑橘皮营养价值随着人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速发展,使得食品向自然、粗糙、低热值、低盐、低脂肪、符合原物、方便等方向发展,整个社会对营养食品越来越关注。关于柑桔果皮的营养价值与药用价值,国内外资料都有较详尽的介绍,特别是近年来,美国、巴西、日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合利用方面做了大量的研究,并取得了可喜成果。柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,特别是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄***等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。2、设计思路掌握气相色谱法分离定量香精油掌握溶剂回流法提取类黄***掌握水蒸气蒸馏法提取香精油掌握紫外光谱法测定类黄***含量有效成分分析有效成分提取掌握原子吸收测定金属离子含量橙皮苷含量掌握溶剂浸渍法提取维C和微量元素掌握碘量法测定维C含量3、实验目的(1)掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。(2)掌握醇类回流法提取类黄***成分。(3)掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。(4)掌握碘量法测定维生素C含量。(5)掌握原子吸收光谱测定金属离子。(6)掌握紫外光谱法测定类黄***含量。(7)掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。二、实验原理1、柑橘皮有效成分的提取从天然产物中提取化学成分,常见的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。(1)溶剂提取法溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法,根据天然产物中各化学成分的溶解性能,选用对有效成分溶解度大而对其它成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗透入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压,在渗透压的作用下,细胞外的溶剂不断进入药材组织中,溶解可溶性成分,细胞内的浓溶液不断向外扩散,如此重复,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。滤出此溶液,再加入新溶剂,使细胞内外产生新的浓度差,提取可继续进行,直至所需成分全部或大部分溶出。溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂,一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度,而对共存杂质的溶解度很小。良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的经验规律。一般说来,只要溶剂的极性与化学成分的极性相似,化学成分就易被溶解。按照溶剂极性大小顺序以及溶解性能不同,可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类:水是强极性溶剂,对药材组织的穿透力大,中药中某些亲水性成分如糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等,都能够水为提取溶剂。柑橘皮中维C和微量元素由于其很好的水溶性,故用水作溶剂提取。亲水性有机溶剂是指甲醇、乙醇、***等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂,其中乙醇最为常见。柑橘皮中的类黄***物质在醇中有很好的溶解性,可用乙醇回流的方法提取。亲脂性有机溶剂如石油醚、苯、***、***仿、醋酸乙酯等,此类溶剂的特点是极性小,与水不能混溶,具较强的选择性,只能提取亲脂性成分,如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、某些游离生物碱及一些苷元等。溶剂的选择要综合考虑溶剂的极性、被提取成分及共存的其它成分的性质三方面的因素来决定,同时还应兼顾考虑溶剂是否使用安全、价廉易得、浓缩方便等特点。(2)水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法,常见于下列几种情况:(1)某些沸点高的有机化合物,在常压下蒸馏虽可与副产品分离,但易被破坏;(2)混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离;(3)从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。使用水蒸气蒸馏这种分离方法是有条件限制的,被提纯物质必须具备以下几个条件:(1)不溶或难溶于水;(2)与沸水长时间共存而不发生化学反应;(3)在100℃左右必须具有一定的蒸气压()柑橘香精油由柠檬烯,beta-蒎烯等纯碳氢烯烃和高级醇类,醛类,***类,酯类组成的含氧化合物组成。这些成分不溶于水,沸点较高,易被空气中的氧气氧化。因此常见水蒸气蒸馏提取。2、维生素C的测定原理维生素C是可溶于水的无色结晶,是一种分子结构最简单的维生素。维生素C有防治坏血病的功能,因此在医药上常把它叫做抗坏血酸。维生素C在水溶液中易被氧化,在碱性条件下易分解,维生素C具有较强的还原性,在酸性条件下,可被2,6-二***靛酚氧化。其结构如下所示:滴定法是维生素C含量测定最主要的方法,滴定法主要有2,6一二***靛酚滴定法和碘量法。本实验用碘量法。碘的标定:I2+2S2O32-→2I-+S4O62-硫代硫酸钠的标定:6H++IO3-+5I-→3I2+3H2OI2+2S