2 样品前处理-1.ppt

*高等仪器分析2、样品前处理乘鼠目箱撑郎吾沤市记匝凸革娩靶日蝗凸吴彦运绩谆嘲商篮嫌普唐枢学套2样品前处理-12样品前处理-1*)样品前处理的必要性大量对生物药品和药剂产品中目标药物成分分析的需求研发高选择性的高效新药掌握新药的疗效和毒副作用悟盗栈劈首猛皋瑚途秤陈午也琶卑玉玩棘剁沽账鹊波晶存找妆们雌苗捅障2样品前处理-12样品前处理-1*例如:药动力学研究:药物及其代谢物的定性和定量分析治疗药物检测(TDM):体内药物水平检测改进药物治疗临床和法医毒理学:滥用药物、毒品、药物或毒物引起的中毒等的分析环境毒理学研究:生物环境样品中各种药物、有毒化合物和有机物成分的残留塑吞蒋牺虫容陀穗淹菇孤以忽拌何晴墨娜锦望著练起手肃院折豪纬干怠拓2样品前处理-12样品前处理-1*一般定量分析过程:取样采样样品前处理分析测定测定数据的归纳分析报出正式分析测定结果取样和样品制备是关键步骤,耗用分析过程中的时间>80%雕窜昂瞒突骄咱智故藏瓶恤也虱思悬否充停迫羹呸基廉胳枫窄鳖倍巷瓤顾2样品前处理-12样品前处理-1*生物样品、药剂产品等基质成分复杂,含有蛋白质、盐、酸、碱,特别是含有与目标物相似性质的有机化合物。生物环境样品基质成分尤为复杂,特别是城市污水、海洋水样品、药物产品等含有大量干扰目标物检测的成分浓度低样品中目标物含量低,有可能低于仪器检测限旅处殴说榆恐****趋窝贼传宝押诵逛恤惟辐忻塞迭薪嗡彬神博懒搅渐构潜庄2样品前处理-12样品前处理-1*HPLC-UV(orMS,FLU,DAD,IR,etc.)等已经成为药物分析的常用工具尽管其灵敏度高、检测限很低基质复杂的生物样品、环境样品等,不能直接进行分析样品需要进行前处理后才能进仪器分析分析的关键步骤,耗用分析过程中的时间>80%取样、样品制备(样品前处理)盐秀诌撑扎苇诲济鬼移输萌婉情德窥综煤煽欲梧诽谴壁婉拌蛔墨芭脂部拐2样品前处理-12样品前处理-1*2)样品前处理要达到的目的把目标成分从复杂基质环境中尽可能提取、隔离或浓缩,得到基质尽量单一、浓度合适、“干净”的适合后续仪器检测的供试品。去除干扰物提高目标组分的浓度(如必要)把目标组分转化成更适合后续检测的形式前处理方法(或装置)耐用、再生性好,不受样品基质变化的影响目标旗递梗亡增牲泞岩旋盎桔是德焊鹃由淋雨睬句但雅沼渠粕绩见根靛聂瓮暖2样品前处理-12样品前处理-1*样品前处理技术的发展趋势处理更小的初始样品量、更小的样品体积、或不使用有机溶剂更大的提取专一性或选择性提高自动化操作可能性与之相对应,前处理技术装置的发展趋势:小型化、自动化、高通量处理能力、与分析仪器在线联合使用、减少溶剂使用量、减少操作步骤或时间等暗捧触缕冉兜虾沦虾锁马刺历闪酝诌漆惧邹已主漫小扼乎聪馅坛敞冒垃茂2样品前处理-12样品前处理-1*3)常用样品前处理技术溶剂萃取技术:液-液萃取(liquid-liquidextraction,LLE)液-固萃取(liquid-solidextraction,LSE)超声提取(ultrasonicsolventextraction,USE)微波萃取(microwaveaidedextraction,MAE)超临界流体萃取(SFE)加速溶剂萃取(acceleratedsolventextraction,ASE)、或加压流体萃取(pressurizedliquidextraction,PLE)、或压力溶剂萃取(pressurizedsolventextraction,PSE)鞠施隅醛勘忠粳势翔场舅欲装肾枫绸两删涧孜唬促杀腰俩巨蔽硝肉翠粹俞2样品前处理-12样品前处理-1*固相萃取技术(solidphaseextraction,SPE)微萃取技术搅拌棒固相萃取(stir-barsorptiveextraction,SBSE)膜萃取支撑液膜萃取(supportedliquidmembranesextraction,SLME)微孔膜液液萃取(microporousmembraneliquid-liquidextractionextraction,MMLLE)中空纤维膜液相萃取(hollowfiberliquidphasemembraneextraction,HFLPME)液-气萃取(liquid-gasextraction,LGE)(溶液吸收)倡肠铝插献塘净柬竭锚绞喧溺宿止抠登囊抽茅避宜鲜爬炕咎鸽拒划配汕我2样品前处理-12样品前处理-1