ICP光谱分析中的样品处理技术.docx

,对分析测试质量有重要影响,某些分析质量问题是产生在样品处理过程。ICP光谱分析对样品处理的要求,除了一般分析技术对样品处理的要求外,还有其特特殊要求。一般分析技术都要求样品处理需把待测物全部转化进入溶液,过程不得损失待测物质,也不得带进待测物质引起样品的污染,消解后的样品溶液应该较长时间内是稳定的。对于ICP光谱分析(ICP质谱也是相同)除了上述三项外还应满足下述要求:把样品转变成最佳分析状态;清亮透明;(2)不能存在粒径≥50μm的固形物,尽管这些固形物不含有待测元素,也不允许存在,微米级的固形物将堵塞进样系统的雾化器,造成谱线强度降低及精密度下降,甚至完全无法进样:。样品溶液不允许有膠体形态物存在,微克级的胶体物质用肉眼观察不到,但进样时很容易积累在雾化器毛细管喷口内,降低进样量,影响谱线强度;要求样品溶液中的固形物(又称可溶性总固体)浓度≤10mg/ml,也就是要限制称样量,或者增加稀释倍数,是进样溶液含可溶性盐类不能过高,较高的可溶性盐类造成样品液粘度增加,影响进样,或者沉积在雾化器的喷口,造成喷雾不正常。不含能有腐蚀进样系统的物质存在,这里主要是指氢***酸或***离子,除了光谱仪配用是耐***经验系统及耐***炬管。多数进样系统是玻璃或石英制品,不能抗氢***酸腐蚀,石英炬管中心管也易被氢***酸腐蚀。消解后的样品水溶液不宜含显著量的有机物质,有机物在等离子体中要影响等离子体稳定性,影响温度,从而影响谱线强度及光谱背景。ICP光谱分析的样品处理方法常用的样品处理方法湿法处理:(1)湿法开放酸溶,湿法开放碱溶;高压密闭酸溶微波高压酸消解微波高压碱溶高温熔融;,待消解液清亮后,低温蒸发近干,在用小量酸溶解,定容待测。容器可以用三角烧瓶,高桶烧杯,***塑料容器等,加热装置可用电热板,控温电热消解器或红外加热消解系统,控温电热消解器用铝合金或石墨加热体,加热温度范围室温-2000C,,可一次性加热30~50个样品,是一种方便,高效的湿法消解装置。湿法消解样品主要条件是消解液种类,加热温度,***,盐酸,高***酸,氢***酸,过氧化氢等,.(1)盐酸:还原性无机酸,沸点110度,常用无机酸中最易挥发,在开口酸溶样品时,盐酸很易挥发损失。盐酸可溶解金属活泼顺序中氢以前的铁钴镍铬锌等活泼金属,及多数金属氧化物,氢氧化物,炭酸盐,磷酸盐和多种硫化物,******化银等***化物在酸液中溶解度很低,需要测定银的样品不能用盐酸体系,铬在盐酸体系中,容易生成加热易挥发的***氧化铬而挥发损失。生成挥发型化合物的元素还有Sb、As、B、Ge、Se、Sn等,降低温度可以抑制它们的挥发损失。(2)***沸点122度,浓***是氧化性无机酸,大多数***盐在水溶液中溶解度很高,在ICP光谱,ICP质谱样品消解中用的很多。***兼有酸性和氧化性,溶解能力强,速度快,除铂族金属和某一些稀有金属外,***能溶解多数金属及其氧化物,氢氧化物,硫化物。但铝,铬,铁等可生成氧化膜,产生钝化,为了破坏氧化膜,要加盐酸,铬在***-盐酸体系中加热会***化物挥发损失。(3)硫酸:沸点338度,是沸点最高的无机酸。热浓硫酸有很强的氧化性,硫酸可溶解铁钴镍锌等金属及其合金,。硫酸在光谱分析的样品处理常用于下列用途:用于赶掉易挥发酸,如HF,HCl,转换酸体系;利用它的高沸点,溶解难溶样品;浓硫酸是脱水剂,可破坏有机物,把炭氧化成CO2:2H2SO4+C=CO2↑+2H2O;常与***一起应用。配制多元素混合标准溶液时应当注意:Ba,Sr,Ca,Pb的硫酸盐在溶液的溶解度很低,很容易沉淀吸附。浓硫酸不宜用于需要加热的PTFE容器,***塑料的熔点327度,而***塑料260度就变形.(4)高***酸沸点203度沸点浓热高***酸有强氧化性,,浓热高***酸接触有机物易爆炸,一般应先用浓***破坏有机物,再用高******酸在分解铬矿石,钨铁矿,***矿石,镍铬合金,高铬合金,硫化***矿等比较有效。(5)氢***酸沸点112度,是分解含硅材料最有效的无机酸,硅在酸溶液中形成SiF62-,加热可挥发掉,俗称“飞硅”。氢***酸适用试样:硅酸盐,硅铁,多晶硅,石英石,铬合金,钨铁,,铌,钽,锆等稀有金属。氢***酸溶解样品要在铂器皿及聚四***乙烯器皿中。(6)氢氧化钠:氢氧化钠溶液可溶