实验室硫代硫酸钠标定的类容 - 副本.doc

Na 2S 2O 3标准溶液( mol ·L -1)的配制与标定一、实验名称 Na 2S 2O 3标准溶液( mol ·L -1)的配制与标定二、实验对象药学实验形式实验三、实验目标 1 .掌握 Na2S2O3 标准溶液的配制方法和注意事项 2 .学****使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点 3. 了解置换碘量法的过程、原理, 并掌握用基准物 K2Cr2O7 标定 Na2S2O3 溶液浓度的方法 4. 练****固定重量称量法四实验内容 1. Na2S2O3 溶液的配制方法 2 .正确判断淀粉指示剂指示的终点 3 .用基准物 K2Cr2O7 标定 Na2S2O3 溶液浓度的方法五、实验安排实验讲解 40min 学生做实验 120min 六、实验重点 1 .正确判断淀粉指示剂指示的终点 2 .基准物 K2Cr2O7 标定 Na2S2O3 溶液浓度的方法七、注意事项 1. 滴定速度的控制 2. 指示剂加入的方法实验 Na 2S 2O 3标准溶液( mol ·L -1)的配制与标定一、实验目的 1. 掌握 Na2S2O3 标准溶液的配制方法和注意事项; 2. 学****使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点; 3. 了解置换碘量法的过程、原理,并掌握用基准物 K2C r2O 7 标定 Na2S2O3 溶液浓度的方法; 4 .练****固定重量称量法。 Na 2S 2O 3标准溶液( mol ·L -1)的配制与标定二、实验原理硫代硫酸钠标准溶液通常用 Na 2S 2O 3· 5H 2O 配制,由于 Na 2S 2O 3 遇酸即迅速分解产生 S, 配制时若水中含 CO 2 较多,则 pH 偏低, 容易使配制的 Na 2S 2O 3 变混浊。另外水中若有微生物也能够慢慢分解 Na 2S 2O 3。因此, 配制 Na 2S 2O 3 通常用新煮沸放冷的蒸馏水, 并先在水中加入少量 Na 2 CO 3 ,然后再把 Na 2S 2O 3 溶于其中。标定 Na 2S 2O 3 溶液的基准物质有 KBrO 3、 KIO 3、K 2 Cr 2O 7等,以K 2 Cr 2O 7 最常用。标定时采用置换滴定法,使 K 2 Cr 2O 7 先与过量 KI 作用,再用欲标定浓度的 Na 2S 2O 3 溶液滴定析出的 I 2。第一步反应为: Cr 2O 7 2-+14H ++6I -3I 2+2Cr 3++7H 2O 在酸度较低时此反应完成较慢, 若酸度太强又有使 KI 被空气氧化成 I 2 的危险, 因此必须注意酸度的控制并避光放置 10 分钟,此反应才能定量完成。第二步反应为: 2S 2O 3 2-+I 2S 4O 6 2-+2I - 第一步反应析出的 I 2用 Na 2S 2O 3 溶液滴定, 以淀粉作指示剂。淀粉溶液在有 I - 离子存在时能与 I 2 分子形成蓝色可溶性吸附化合物,使溶液呈蓝色。达到终点时,溶液中的 I 2 全部与 Na 2S 2O 3 作用,则蓝色消失。但开始 I 2 太多,被淀粉吸附得过牢,就不易被完全夺出,并且也难以观察终点,因此必须在滴定至近终点时方可加入淀粉溶液。 Na 2S 2O 3与I 2 的反应只能在中性或弱酸性溶液中进行, 因为在碱性溶液中会发生下面的副反应: S 2O 3 2-+4I 2+10OH -2SO 4 2-+8I -+5