加氢制石蜡.doc

C 20 + 混合α- 烯烃加氢制蜡研究* 任泽胜 1,王元瑞 1,肖鹏 2,张龙 1 ( ,吉林长春, 130012 ) ( ,吉林吉林, 130020 ) 摘要本文报道了以 Ni - Al 合金为催化剂, C 20 + 以上混合α- 烯烃为原料,经催化加氢制备石蜡的研究结果。确定了适宜的催化剂制备条件为: 40% NaOH 溶液, NaOH 溶液量与 Ni - Al 合金粉质量比为 1: 1,活化温度为 50℃,活化时间 4h , 利用此催化剂进行了催化加氢反应条件的实验研究,确定了适宜的催化加氢条件为:加氢温度 100 ℃,加氢压力 ,加氢时间 5h ,催化剂为反应物的 15%, 无水乙醇为溶剂,在此条件下原料的转化率为 %,收率为 %。催化剂具有良好的活性稳定性,所得产物经 IR分析为目标产物。经检测产物已达到 52# 精制石蜡的标准。关键词: C 20 +混合α-烯烃,催化加氢,镍合金, 52#石蜡前言在乙烯齐聚法生产α-烯烃的过程中,有相当量的 C 20 +以上的混合α-烯烃,它是一种重要的精细化工原料,可经***化制成 PVC 增朔剂,经磺化制成重烷基苯磺酸盐,还可直接用作塑料加工的润滑剂等。由于混合α-烯烃里面其它有害杂质少, 可经加氢饱和后可制成医用蜡。并还可加工成乳化石蜡、微晶蜡等具有较多市场需求和较高附加值的精细化工产品。但均没有可借鉴的技术资料, 针对吉化集团公司即将投产的α-烯烃装置中副产的C 20 +以上的混合α-烯烃深加工利用问题,首次探索了催化加氢制蜡的可行性。 1实验部分 实验用的原料及分析仪器 C 20 +混合α-烯烃:熔程 38~42 ℃,美国 Dupont 公司提供镍铝合金粉:抚顺石油化工研究院生产,组成为 Ni(40-50%) , Al(48-50%) , 氢气: 含量>=% 长春市氧气厂生产℃氮气: 含量>=% 长春市氧气厂生产。张龙( 1963~ ),教授,博士生导师,主要从事绿色化学过程开发研究*中国石油集团公司应用基础项目( 04 A505050 ) 无水乙醇,氢氧化钠,浓硫酸均为分析纯。红外光谱仪: Nicolet 360 FT-IR 光谱显微熔点测定仪: x-4 型(北京泰克仪器有限公司) 实验用分析方法(1)反应物及产物的熔程用 x-4 型显微熔点测定仪测定。(2)加氢产物的含量用气相色谱法测定(3)产物的收率计算: (%100 ???烯烃量加入的生成的蜡量产率?) 加氢过程取一定量的 C 20 =混合?-烯烃溶于无水乙醇后,再加入到高压反应釜中,再按一定比例放入制备好的加氢催化剂,先用 N 2吹扫反应体系,然后加热,通入 H 2,反应一定时间后,冷却反应釜,出料后经分离进行产物分析,所用的间歇加氢装置如图 1所示:图1 高压加氢工艺流程示意图 1. 控温仪 2. 高压加氢反应釜 3. 搅拌电机 4. 氢气瓶 5. 氮气瓶 6. 排气管 7. 开关 8. 安全阀 9. 冷却管线 10. 热电偶 催化剂的制备过程先将一定量的蒸馏水加入到置于水浴的三口瓶中。在加热搅拌下缓慢地加入计量好的镍铝合金粉,当体系达到一定的温度后,缓慢向体系中滴加 NaO H 溶液,反应一段时间后