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培养适合衍射单晶的原理.doc


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培养适合衍射单晶的原理.doc培养适合衍射的单晶原理大多数的合成化学家认为培养出满足质量的单晶更是一门艺术而非科学。为支持这个说法,他们会提出很多事情,要得到这样的晶体似乎是机遇而且事实上有些人有很好的养单晶的能力。这个论点有一•定道理但是实验已经表明完整的理解晶体生长和溶剂的性质、认真分析过去的成败可以得到一致的积极结果。事实上,蛋白质晶体化学家已经在这个领域取得了非常大的的成功,我们合成化学家应从111学到很多有用的东西。晶体生长的速率热力学的定律告诉我们,较慢的晶体生长速率及小的炳易引起完美晶体得晶体缺陷,这个证据可以在接近完善的晶体表面经常可以被观察到如经过了数个周期几年到一千年的结晶时间的矿物。在实验室条件下,实验己经表明生长单晶的最佳时间是数个若干天的周期(overperiodsofdays)偶尔半溶液快速干燥时,所需的单晶会被发现,这种事实非常幸福的但很少见。典型地汽一个人完成一个结晶过程,最好的结晶将在一天或一周后形成。从我的经验来看,结晶成功的可能性最初的儿周之后开始急剧下降,尽管幸运的话也有例外。晶体生长的一般条件在实验室进行的结晶过程大多数温度保持相对恒定,震动级别最小,样品保存在黑喑处。这常常放在一个小碗橱,密闭、背阴的房间。记住对流一般来说是你的敌人应试图保持温度相对恒定。另外对于在狭窄的容器中高粘度溶剂其与温度梯度无关对流相对的低。.因为结晶总是需要时间,化学家常常不耐烦以至于经常去检查样品。应避免剧烈的动作,因为这种操作会对优化晶体生长有害。因此,我推荐不要还没超过一天就去检查他们的样品。溶剂性质和饱和溶液晶体生长必须在饱和溶液中。为优化结晶生长,化合物在结晶条件下应当适当溶解。假如饱和时溶解度太大,倾向于得到在一起的丛生晶体。假如溶解的太少,没有足够的溶质供应晶体表面的生长,会倾向于得到小晶体。为得到正确的溶解性,应正确的匹配溶质和溶剂。人们在开始的时候应从文献上查询溶剂的参数如溶剂的极性和介电常数或凭个人的经验。无论如何最好的程序是通过系统的试验不同的溶剂或溶剂组合直到找到6种左右的能适毕溶解样品的溶剂。从我的经历来看,中心或离子的金属有机、无机、有机化合物随着化合物的种类不同,溶剂非常不一样。有时,典型的培养单晶最成功的例子是使用了三种的混合溶剂,分别是二***甲烷、甲苯、正己烷。其他的一些不常用如三***甲烷、乙膳、***、乙醇、甲醇、四氢吠喃、和乙醍。通过经验和认真实验,你会找到适合你的体系的溶剂组合。掌握几种通用方法为了真正精通培养单晶必须有对掌握方法足够的实践。半这一切完成后,人们可以非常协调的找到线索极大的增加成功的几率。因为这些现象,熟练的晶体花园的园丁将倾向于掌握两到三种可以取得几乎所有成功的技术。,这些是我用过或在未来的研究中要用的办法。安全提示:大多数结晶过程包含一种或多个组分是适度或非常易燃的,尽管结晶过程往往是非常少的溶剂量,结晶过程必须采用安全的溶剂和设备,尤其是,易燃的组分必须小心处理。缓慢蒸发溶剂长单晶这是一个广泛使用生长单晶的办法,就是将目标分子的不完全饱和溶液慢慢地蒸发除去其中的溶剂。一旦达到饱和,晶体开始形成不断的蒸发使溶质分子不断在晶体的生长而上添加。典型的实验方法如下:•在一个地方溶液放在一个小瓶或管里,塞子上留有一个小的针孔以便让溶

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  • 上传人小雄
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  • 时间2020-06-04