超细二氧化硅粉的制备及应用研究.pdf

东北大学博士学位论文摘要超细二氧化硅粉的制备及应用研究摘要本文以正硅酸乙酷为原料,采用溶胶一凝胶(sol-gel)法、水解沉淀法,,制备了球形、单分散、百纳米尺度范围的二氧化硅颗粒。在溶胶一凝胶法中通过L9 (30)正交试验设计的试验方案,研究了分别采用乙醇、异丙醇、正丁醇三种共溶剂,不同的温度及各主要原料的不同配比对Si02颗粒制备过程的影响。当乙醇为共溶剂时,就二氧化硅颗粒的产率而言,其影响程度依次为:盐酸的浓度、温度、蒸馏水的浓度、无水乙醇的浓度。当异丙醇为共溶剂时,就二氧化硅颗粒的产率而言,其影响程度依次为:盐酸的浓度、异丙醉的浓度、温度、水的浓度;就反应时间而言,其影响程度依次为:异丙醇的浓度、温度、水的浓度、盐酸的浓度。当正丁醇为共溶剂时,就二氧化硅颗粒的产率ffu 言,其影响程度依次为:温度、正丁醇的浓度、水的浓度、盐酸的浓度;就反应时间而言,其影响程度依次为:正丁醇的浓度、水的浓度、盐酸的浓度、温度。乙醇、异丙醇、正丁醇的不同结果表明共溶剂对溶胶一凝胶过程有影响,随着烷基链的增长,反应时间减少,产率增大。说明烷基链的增长对反应有利。在醇盐水解沉淀法中,通过L9 (30)正交试验设计的试验方案,研究了分别采用乙醇、异丙醇、正丁醇三种共溶剂,不同温度及各主要原料的不同配比对Sio, 颗粒制备过程的影响。当乙醇为共溶剂时,就二氧化硅颗粒的产率而言,其影响程度依次为:氨水的浓度、无水乙醇的浓度、温度、蒸馏水的浓度。当异丙醇为共溶剂时,就二氧化硅颗粒的产率而言,其影响程度依次为:异丙醇的浓度、氨水的浓度、蒸馏水的浓度、温度;而四个因素对反应时间的影响顺序基本一致。当正丁醇为共溶剂时,就二氧化硅颗粒的产率而言,其影响程度依次为:氨水的浓度、温度、正丁醇的浓度、蒸馏水的浓度;就反应时间而言,其影响程度依饮为:温度、正丁醇的浓度、氨水的浓度、蒸馏水的浓度。三种共溶剂所得的结果不同,说明共溶剂对水解沉淀过程也有影响。相同条件下,异丙醇作共溶剂时, 产率最大,且反应所需要的时间要少于正丁醇的,表现出最好的结果。 I .鲤竺兰鱼巴竺生乞一一一一一一一摘要采用尿素作为反应催化剂氨水的前驱体,通过控制尿素的浓度和升温速率, 进而控制水解沉淀过程,制备了形状完整,单分散性好,球形的二氧化硅颗粒。随着尿素浓度的增大,颗粒的粒径增大。随着升温速率的加快,二氧化硅颗粒的粒径有所降低。采用阳离子表面活性剂CTAB,在氨水催化下,控制水解沉淀过程,,球形的二氧化硅颗粒,粒径范围从100nn〕到700nm o VF通过Ly(3a)正交试验设计的试验方案,在固定TEOS的物质的量及温度的情况下,研究了各主要原料的不同配比对单分散球形二氧化硅颗粒粒径的影响,其影响次序依次为:CTAB的浓度、蒸馏水的浓度、氨水的浓度、乙醇的浓度。研究了纳米二氧化硅作为500SN基础油的添加剂的摩擦学性能,测定了纳米二氧化硅不同添加量时500SN基础油的PB, PD值和摩擦系数拜。结果发现添加了纳米二氧化硅的基础油的减磨、抗磨能力比不添加任何添加剂的有明显的提高。纳米二氧化硅的添加有一最佳值。当添加量为2%时,PB值达到最大,然后随纳米 SiO2添加量的增大,PB值又开始降低。且当添加量为2%时,摩擦系数最小. 采用水合三氧化钉与正硅酸乙酣为原料,以钦片为基底,通过溶胶报胶法与热分解氧化法相结合的方式,制备了Si02-Ru氏的复合膜电极。利用循环伏安法测定了复合膜电极的电容。研究了原料配比、反应时间、IBC烧温度等因素对电极电容性能的影响。发现该复合膜电极具有优良的电容性能,当Ru与Si的物质的量的比为5:2,烧结温度为3500C,烧结时间为1h时,电极的电容性能达到最佳,单,包极比容量为137mF-cm 2. 关键词:二氧化硅(SiO2),氧化钉(RuO2),溶胶一凝胶((Sol-gel )法,水解沉淀法,粒度控制,单分散颗粒,摩擦学性能,复合膜电极,电容性能东北大学博士学位论文 ABS'I'RACI Preparation and Application of ultrafine Si02 Particles ABSTRACT In this paper, both sub-micron Si02 particles and nano-Si02 particles have been prepared with TEOS as raw material by sol-gel method as well as hydrolysis- precipitation method.