乙酸乙酯的制备实验报告.doc

。。、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成***的副反应。主反应:副反应::100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分馏柱,接引管,铁架台,胶管等。试剂:试剂名称用量规格试剂名称用量规格冰醋酸20mlCPNaCl4gCP95%乙醇25mlCaCl215g98%+,CH3COOH,C2H5OH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O蒸馏馏出物CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O,(CH3CH2)2O,CH3COOH残馏液CH3COOH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O饱和Na2CO3洗涤水层(下层)CH3COONa,C2H5OH,H2O有机层(上层)CH3COOC2H,C2H5OH,(CH3CH2)2O,Na2CO3饱和NaCl洗涤有机层(上层)C2H5OH,CH3COOC2H5,(CH3CH2)2O水层(下层)C2H5OH,Na2CO3,H2O,NaCl饱和CaCl2洗涤水层(下层)C2H5OH,H2O,CaCl2有机层(上层)CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O(微量)无水硫酸镁干燥CH3COOC2H5,C2H5OH蒸馏(水浴)CH3COOC2H5(73~78℃):30安装反应装置13:、23ml95%乙醇,,混合后仍为无色,放热13:55加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热14:20水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管内有无色液体回流14:,稍冷烧瓶内液体无色15:00加入沸石,改为蒸馏装置,水浴加热蒸馏15:10液体沸腾,收集馏出液至无液体蒸出15:25停止加热,配制饱和Na2CO3、饱和***化钠、饱和***化钙溶液烧瓶内剩余液体为无色,蒸出液体为无色透明有香味液体15:30向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液,用pH试纸检验上层有机层有气泡冒出,液体分层,上下层均为无色透明液体,用试纸检验呈中性15:45转入分液漏斗分液,静置上层:无色透明液体;下层:无色透明液体15:50取上层,加入10ml饱和***化钠洗涤上层:无色透明液体;下层:略显浑浊白色液体16:00取上层,加入10ml饱和***化钙洗涤上层:无色透明液体;下层:略显浑浊白色液体16:10取上层,加入10ml饱和***化钙洗涤上层:无色透明液体;下层:无色透明液体16:15取上层,转入干燥的锥形瓶,加入3g无水硫酸镁干燥30min粗底物无色澄清透亮,MgSO4沉于锥形瓶底部16:45底物滤入50