第十五章 分离分析法导论.ppt

第十五章分离分析法导论第一节色谱分析法及其基本概念一概述二色谱法三色谱法的特点四色谱法的分类五色谱分离过程及有关术语*二色谱法简介1概述:色谱法是一种分离技术。俄国植物学家茨维特(Tswett)在1906年使用的装置:色谱原型装置。固定相:装填在玻璃或金属管内固定不动的物质流动相:在管内自上而下连续流动的液体或气体色谱柱:装填有固定相的玻璃管或金属管色谱法:以物质在两相(流动相和固定相)中分配比的差异而进行分离分析的方法。一概述分离分析法:先分离后分析的仪器分析方法。Date2色谱法原理当混合物随流动相流经色谱柱时,就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸附等),由于混合物中各组分物理化学性质和结构上的差异,与固定相发生作用的大小、强弱不同,在同一推动力作用下,各组分在固定相中的滞留时间不同,从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。Date三色谱分析法的分类(一)按两相状态两类:1气相色谱(GC):用气体(称为载气)作流动相气固色谱(GSC):固定相是固体吸附剂气液色谱(GLC):固定相是涂渍在载体上的固定液2液相色谱(LC):用液体作流动相液固色谱(LSC):固定相是固体吸附剂液液色谱(LLC):固定相是涂渍在载体上的固定液3超临界流体色谱:用超临界流体作流动相CO2超临界流体色谱Date(二)按操作形式分类:1柱色谱:(1)填充柱色谱:将固定相装入玻璃或金属管内(2)毛细管色谱:将固定液直接涂渍在毛细管内壁或采用交联引发剂,在高温处理下将固定液交联到毛细管内壁。2纸色谱:以多孔滤纸为载体,以吸附在滤纸上的水为固定相,各组分在纸上经展开而分离。3薄层色谱:以涂渍在玻璃板或塑胶板上的吸附剂薄层为固定相。Date(三)按分离原理分类:1吸附色谱:用固体吸附剂作固定相,根据吸附剂表面对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离。2分配色谱:用液体作固定相,利用不同组分在固定相和流动相之间分配系数的差异进行分离。3离子交换色谱:液相色谱的一种,以特制的离子交换树脂为固定相,不同pH值的水溶液为流动相。4凝胶色谱:测聚合物分子量分布。Date四色谱图及色谱常用术语(一)色谱图:组分在检测器上产生的信号强度对时间所作的图。色谱峰:色谱图的突起部分。Date1基线:仅有流动相(无试样)通过色谱柱时,检测器的响应信号随时间变化的曲线,即为基线。2峰高(h):色谱峰的最大值到峰底的距离。(二)色谱图中的基本术语Date3峰宽用来衡量色谱峰宽度的参数,有三种表示方法:(1)标准偏差():。(2)半高峰宽(Y1/2):色谱峰高一半处的宽度Y1/2=(3)峰底宽(Y):由色谱峰两侧拐点作切线与基线交点间的距离,Y=4Date4峰面积A:色谱峰与峰底之间的面积。是色谱定量分析的依据。Date