实验目的掌握用EDTA对多组分金属离子进行连续滴定的方法。掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法;了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理。实验八铋Bi3+、铅Pb2+含量的连续测定1、提高络合滴定选择性的途径(1)酸度控制(2)利用掩蔽提高络合滴定的选择性2、选择滴定的可能性ΔlgKC≥5(终点误差TE≤%)。ΔlgKC≥6(终点误差TE≤%)。滴定体系满足此条件时,只要有合适的指示M离子终点的方法,则在M离子的适宜酸度范围内,都可以准确滴定M,而N离子不干扰。实验原理由于lgKBiY=,lgKPbY=,两者的lgK相差很大,故可以用控制pH的方法在同一份溶液中进行连续滴定。在Pb2+、Bi3+混合液中,先调节pH≈1,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定Bi3+,然后在滴定Bi3+后的溶液中,加入六亚***四***溶液,使pH=5~6,再用EDTA标准溶液滴定Pb2+。终点均呈亮黄色。实验预****预****络合滴定分析的概念预****酸式、碱式滴定管的准备、洗涤及操作技术预****络合滴定连续测定Pb2+Bi3+含量的基本原理预****指示剂的显色原理实验试剂EDTA溶液:-1二甲酚橙:2g/L六亚***四***溶液:200g/L(pH≈),称取200g六亚***四***溶于水,加入40mL浓盐酸,稀释至1LHNO3溶液:-1HCL溶液:(1+1)Pb2+--Bi3+混和液:含Pb2+,Bi3+-1,称取Pb(NO3)233g,Bi(NO3)348g,将他们加入含312mlHNO3的烧杯中,在电炉上微热溶解后,稀释至10L。实验步骤Pb2+--Bi3+混合液的连续测定(1)-1的Pb2+--Bi3+混合液于250ml的锥形瓶中,加入二甲酚橙指示剂1~2滴,摇匀,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色,即为Bi3+的终点.(2)在滴定Bi3+后的溶液中,补加3~4滴二甲酚橙指示剂,滴加六亚***四***溶液至呈现稳定的紫红色后,再过量5ml,此时溶液的PH值约为5~,即为Pb2+的终点.(3)平行测定三次,根据消耗的EDTA的体积,计算混合液中Pb2+、Bi3+的含量(g/L).数据记录及处理EDTA标准溶液滴定Pb2+、Bi3+混和溶液(指示剂二甲酚橙)实验编号记录项目123移取VBi3+(mL)消耗VEDTA(mL)Bi3+的含量(g/L)Bi3+含量平均值(g/L)相对偏差%相对平均偏差%EDTA标准溶液滴定Pb2+、Bi3+混和溶液(指示剂二甲酚橙)实验编号记录项目123移取VPb2+(mL)消耗VEDTA(mL)Pb2+的含量(g/L)Pb2+含量平均值(g/L)相对偏差%相对平均偏差%,以减少读数误差。。、移液管要求洁净,不挂水珠。。,需要满足什么条件才能进行选择滴定?,能否先在pH=5~6的溶液中测定Pb2+和Bi3+的总量,然后再调节pH≈1时测定Bi3+的含量?,NaAc或NH3H2O,而用六亚***四***调节pH到5~6??思考问题
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