气相质谱原理和应用介绍-ppt.pptx

1气相质谱2内容介绍1)气相色谱基本组成2)气相色谱三重四极杆质谱的优势和工作原理介绍3)气相色谱三重四极杆质谱在食品安全中的应用气相色谱仪的主要组成部分气体载气用于传送样品通过整个系统的气体。检测器气体某些检测器所需的支持气体,如FID需要氢气、空气。样品引入将样品蒸气引入载气,该过程应对样品蒸气有最小影响。色谱柱实现样品组分的分离。检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应。数据系统将检测器的信号转换为色谱图,并进行定性、定量分析。载气进样口色谱柱检测器数据系统GC7890B微流技术ALS交叠进样第三个检测器(TCD)易于维护的进样口第五代EPC控制精度1/1000psi安捷伦仪器实用软件背压控制(新的PCM)更快的降温速度可安装多达6个EPC7693自动进样器GC/MS气相色谱四极杆质谱联用检测器Quad1质量分析器离子源离子化载气(He,H2)平均自由程长碰撞MSPage5电子轰击源(EI)-用于气质联用仪CI—化学电离技术正化学离子化(PCI)质子转移M+BH+MH++B电荷交换M+X+•M+•+X亲电加成M+X+MX+阴离子吸附AB+X+B++AX电子捕获化学离子化(ECNI)质子转移 M+X-(M-H)-+XH电荷交换 M+X-M-+X亲核加成M+X-MX-亲核释放 AB+X-BX+A-PCI适合很大部分化合物提高灵敏度NCI(ECNI)适合分析含卤素原子化合物亲核性:I<Br<Cl<F提高灵敏度若无含卤素原子,可用PFTBA,MFTBA衍生化缺点:不是所有汽化化合物都能产生NCI谱重复性存在问题CI—化学电离技术过程第一步:反应气的电离和裂解如CH4CH4+e-CH4++2e-CH4+CH3+,CH2+,CH+,H+,H2第二步:反应气电离的离子与反应气分子发生分子-离子反应,生成反应离子CH4++CH4CH3+CH5+CH3++CH4H2+C2H5+CH5+C2H5+占主要比例最后:反应离子与样品分子发生分子-离子反应,通过质子交换,使样品分子电离形成准分子离子(M+1)CH5++MCH4+MH+M+1可继续裂解,形成更复杂的图谱形成加合离子C2H5++M[M+C2H5]+M+29加合离子C3H5++M[M+C3H5]+M+41加合离子电荷转移形成分子离子CH4++MM++CH4去氢过程(M-1)C3H5++MC3H6+[M-H]+对于饱和烃效果很好单四极杆质谱的工作原理与极棒碰撞,信号消失特定m/z的离子到达离子检测器U:直流电压V:射频幅值操作模式:SCAN:采集设定范围内的质谱图,用于定性分析SIM:只采集设定m/z的离子信号,用于定量分析AgilentRestrictedGCAPCI源101)对电负大的化合物可分析,使用范围非常小。2)EI源得到标准的谱图,可到NIST谱库中检索。而APCI源的谱图没有可以匹配的库,都得靠解析,一般用户不能使用3)没有高分辨库,不能做筛查。4)不能接GCXGC