含动物药矿物药的中药制剂分析.ppt

含动物药、矿物药的中药制剂分析§1 含动物药的中药制剂分析概述牛黄及其制剂分析?天然牛黄?人工牛黄:由贝斯素、胆酸、猪去氧胆酸、胆红素、胆固醇、无机盐等配制而成?人工培育牛黄§1 含动物药的中药制剂分析牛黄及其制剂分析?牛黄的化学成分?胆色素: 胆红素等?胆汁酸类: 胆酸、去氧胆酸、鹅去氧胆酸、猪去氧胆酸等?脂类?蛋白质、肽、氨基酸类?无机元素§1 含动物药的中药制剂分析牛黄及其制剂分析?胆汁酸的性质和化学反应?多以肽(甘氨胆酸、牛磺胆酸)的形式存在?溶解性成盐--易溶于水游离--可溶于乙酸、***、碱液,易溶于乙醇、*** COOH HH HOH H HO OH胆酸§1 含动物药的中药制剂分析牛黄及其制剂分析?胆汁酸的性质和化学反应?颜色反应? Pettenkofer 反应( 冰水冷却) --紫色? Gregory Pascoe 反应( 65℃水浴 30 min ) -- 蓝色? Hammarsten 反应:+20%铬酸胆酸-紫色鹅去氧胆酸-不显色温热§1 含动物药的中药制剂分析牛黄及其制剂分析?胆红素的性质及化学反应?溶解性: 溶于苯、***仿、***苯、二硫化碳、碱液, 微溶于乙醇、***,成盐后易溶于水?不稳定性,易被氧化 NH O NH COOHCH 2NH COOHNH O胆红素§1 含动物药的中药制剂分析牛黄及其制剂分析?胆红素的性质及化学反应?化学反应? Gmelin 反应( 浓***氧化反应) ? Van den Bergh 反应( 重氮化反应) 蓝紫色(强酸性)→红色(pH2-5) →绿色(pH>) NH O NH COOHCH 2NH COOHNH O§1 含动物药的中药制剂分析牛黄及其制剂分析?定性鉴别?理化鉴别?***仿试验: +硫酸/过氧化氢→绿色?醋酸试验: +糠醛/硫酸→蓝紫色?水合***醛试验: 色素溶解,呈金黄色速效感冒(伤风) 胶囊中人工牛黄鉴别取本品 10 粒,加 50 ml ***仿溶解后,加 % 活性炭(约 ~ g)充分振摇后,再加硫酸与过氧化氢溶液( 30% )各 2滴,振摇,即显绿色。§1 含动物药的中药制剂分析牛黄及其制剂分析?定性鉴别?薄层鉴别硫酸乙醇溶液、磷钼酸乙醇溶液显色剂***仿-乙酸乙酯-冰醋酸异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸,正己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸展开剂硅胶 G 硅胶 G 吸附剂三***甲烷、乙醇混合液三***甲烷、乙醇、甲醇提取溶媒胆红素胆酸、去氧胆酸§1 含动物药的中药制剂分析牛黄及其制剂分析?含量测定?胆酸的测定?酸碱滴定法—总胆酸?比色法—去氧胆酸?薄层扫描法? HPLC ※使用 ELSD 检测器或进行柱前衍生