共沉淀法合成铈锆复合氧化物及表征 ！.pdf

共沉淀法合成铈锆复合氧化物及表征! 彭新林, 龙志奇" , 崔梅生, 崔大立, 张顺利, 李红卫, 张国成( 北京有色金属研究总院稀土材料国家工程研究中心有研稀土新材料股份有限公司, 北京! " " " # # ) 摘要: 以共沉淀法制备了$ % " & # ’( " & ) * ) 复合氧化物。样品经+ , - 法比表面积测定, . / 0 , 1 , 2 和粒度分布等表征, 结果显示 3 " " 4 时( $ % 5 ’( ) * ) 即形成单一立方相固溶体, 1 + , - 可达到! 6 3 7 ) · 8 9 ! , ! 3 " 为: & ! : ! 7 , 经; " " 4 老化< = 后, 仍保持相结构不变, 1 + , - 还大于> " 7 ) · 8 9 ! , 显示了较高的热稳定性。关键词: 稀土; 铈锆复合氧化物; 共沉淀; 高表面积; 热稳定性中图分类号: - ? ! > < & > 文献标识码: @ 文章编号: ! " " " 9 > 6 > 6 ( ) " " ) ) 9 " ! " > 9 " > $ % * ) 具备储放氧功能[ ! A 3 ] , 在汽车尾气净化催化剂中引入$ % * ) , 当空燃比在等当点附近波动时, 通过$ % 6 B C $ % > B 的转换, 充当“氧缓冲器”, 使$ * , $ D " , E * " 均能达到有效催化转化, 且拓宽了催化剂空燃比操作窗口。$ % * ) 的储放氧作用通常局限在表面上, 当$ % * ) 遇高温, 如; " " 4 以上时, 由于烧结其比表面积急剧降低而导致储氧性能下降, 直接影响了催化剂的性能和寿命。’( * ) 的引入可有效提高$ % * ) 的热稳定性, ’( > B 可进入$ % * ) 晶格中, 部分取代$ % > B , 因’( > B 半径( " & " # > F 7 ) 小于$ % > B 半径( " & " ; : F 7 ) , 引起$ % * ) 晶格畸变和缺陷, 增强了晶格氧空位的移动性[ < ] , 提高了$ % * ) 的热稳定性和催化活性。与单纯的$ % * ) 相比, ( $ % 5 ’( ) * ) 固溶体具有更大的储放氧能力和相对热稳定性[ ) , > , : ] , 更适合用在三效催化剂中。共沉淀法工艺简单, 产品均一性好, 可操作性强, 易于产业化, 是制备复合氧化物最常用的方法之一, 本文采用共沉淀法制备了$ % " & # ’( " & ) * ) 复合氧化物, 并对粉末物性进行了表征。! 实验部分! " ! 铈锆复合氧化物制备实验以廉价易得的碳酸铈、碳酸锆为原材料, 用硝酸溶解, 容量法分析其浓度, 按所需比例配比制得混合溶液, 以氨水为沉淀剂进行共沉淀, 沉淀物经洗涤、干燥, 3 " " 4 ) = 恒温焙烧制得铈锆复合氧化物粉末, 比表面积记为# G ( % H = , 部分样品作对照改性处理, ; " " 4 < = 恒温焙烧后, 作老化性能测试, 比表面积记为# I 8 % J 。! " # 测试仪器及方法采用北京分析仪器技术公司的 1 / 5 " # 型比表面积测定仪, 采用 E ) 吸附 5 脱附方法测定所有样品比表面积; . 射线粉末衍射采用日本理学 0 C 7 I K 5 " + 型. 射线衍射