仪器分析总习题及其参考题答案.doc

试述“仪器分析”是怎样的一类分析方法?有何特点?大致分哪几类?具体应用最广的是哪两类?光谱法的仪器通常由哪几部分组成?它们的作用是什么?光谱法的仪器由光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件五部分组成。作用略。请按照能量递增和波长递增的顺序,分别排列下列电磁辐射区:红外线,无线电波,可见光,紫外光,X射线,微波。能量递增顺序:无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。波长递增顺序:X射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。解释名词电磁辐射电磁波谱发射光谱吸收光谱荧光光谱原子光谱分子光谱特征谱线电磁辐射――电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光量子流,它即有波动性,――将电磁辐射按波长顺序排列,,――原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时,往往会发射电磁辐射,――――在某些情形下,激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态,然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态,或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。通过这种方式获得的光谱,――――――由于不同元素的原子结构不同(核外电子能级不同),其共振线也因此各有其特征。元素的共振线,亦称为特征谱线。解释名词:灵敏线共振线第一共振线共振线――――由第一激发态回到基态所产生的谱线;通常是最灵敏线、最后线灵敏线――元素的灵敏线一般是指强度较大的谱线,通常具有较低的激发电位和较大的跃迁几率。AAS解释下列名词:多普勒变宽、谱线轮廓、光谱通带、释放剂、峰值吸收积分吸收锐线光源多普勒变宽――又称为热变宽,它是发射原子热运动的结果,主要是发射体朝向或背向观察器运动时,观测器所接收到的频率变高或变低,于是出现谱线变宽。谱线轮廓――是谱线强度随波长(或频率)分布的曲线。光谱通带――仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。释放剂――当欲测元素和干扰元素在火焰中形成稳定的化合物时,加入另一种物质,使与干扰元素化合,生成更稳定或更难挥发的化合物,从而使待测元素从干扰元素的化合物中释放出来,这种加入的物质称为释放剂。峰值吸收――采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多且发射线的中心与吸收线中心一致的锐线光源,测出峰值吸收系数,来代替测量积分吸收系数的方法。试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点?答:相同点:属于原子光谱,对应于原子的外层电子的跃迁;是线光谱,用共振线灵敏度高,均可用于定量分析. 不同点: 原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法(1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱(2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度(3)定量公式 lgR=lgA+blgcA=kcIf=kc(4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源(5)入射光路和检测光路直线直线直角(6)谱线数目可用原子线和原子线(少) 原子线(少)离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素(8)应用可用作定性分析定量分析定量分析(9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置(10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置(但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重(12)灵敏度高中高(13)精密度稍差适中适中为什么空心阴极灯能发射锐线光谱?答:根据空心阴极灯的工作原理可知,其发射的是元素的特征光辐射;由于灯的工作电流一般在几毫安至几十毫安,阴极温度不高,所以Doppler变宽效应不明显,自吸现象小;灯气体压力很低,Lorentz变宽也可忽略;因此,在正常工作条件下,空心阴极灯发射出半宽度很窄的特征谱线。简述常用原子化器的类型及其特点。答:原子化器主要有以下几类:(1)火焰原子化器:火焰原子化器操作简单,火焰稳定,重现性好,精密度高,应用围广,但它的雾化效率低;(2)无火焰原子化器:如石墨炉原子化器,它的原子化程度高,试样用量少(1-100μL),可测固体及粘稠试样,灵敏度高,检测极限可达10-12g~10-14g,但其精密度差,测定速度慢,操作不够简便,装置复杂。(3)其它:如***低温原子化法、氢化物原子化法,其检出限低,选择性好,干扰少。原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件?为什么?答:原子吸收光谱分析的光源应当符合下列条件:(1)发射谱线的宽度窄(锐线);(2)发射谱线的强度大,背景小;(3)稳定性好;(4)灯的寿命长。简述石墨炉原子化器的升温程序及