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XPS谱图分析.ppt
文档介绍:
X射线光电子能谱(XPS)谱图分析
XPS谱图中出现的谱线概述
XPS谱图的主线
光电子线——鉴定元素
伴峰或伴线
俄歇线、X射线卫星线、振激线和振离线、多重劈裂线、能量损失线、鬼线——帮助解释谱图,为原子中电子结构的研究提供重要信息
XPS典型谱图
横坐标:电子束缚能或动能,直接反映电子壳层/能级结构
纵坐标:cps(Counts per second),相对光电子流强度
谱峰直接代表原子轨道的结合能
本底为轫致辐射(非弹性散射的一次和二次电子产生):高结合能的背底电子多,随结合能的增高呈逐渐上升趋势
XPS谱图分析-主线
最强的光电子线常常是谱图中强度最大、峰宽最小、对称性最好的谱峰,称为XPS谱图中的主线
每一种元素(H和He除外)都有自己最强的、具有表征作用的光电子线,它是元素定性分析的主要依据
一般来说,n↓峰,强度↑;n相等时,l ↑峰,强度↑。常见的强光电子线有1s、2p3/2、3d5/2、4f7/2等
除了强光电子线外,还有来自原子内其它壳层的光电子线,但强度稍弱,有的极弱
光电子线的谱线宽度是来自样品元素本征信号的自然宽度、X射线源的自然宽度、仪器以及样品自身状况的宽化因素等四个方面的贡献
Al 薄膜(表面F污染)表面XPS 图谱
部分元素最强特征峰出现的位置
XPS谱图分析-谱线位移
化学位移
引起化学位移的因素:
不同的氧化态
形成化合物
不同的近邻数或原子占据不同的点阵位置
不同的晶体结构
物理位移
引起物理位移的因素:
表面核电效应
自由分子的压力效应
固体热效应等
XPS谱图-化学位移
增加价电子,使屏蔽效应增强,降低电子的束缚能;反之,价电子减少,有效正电荷增加,电子束缚能增加
W的氧化数增加,更多价电子转移到O离子,4f电子的束缚能移向较高能量
在XPS谱图上表现为谱峰相对于其纯元素峰的位移
不同氧化态W相对与纯W的谱峰位移
XPS谱图分析-俄歇线
俄歇(Auger)线
Auger有两个特征
1.Auger与X-ray源无关,改变X-ray,Auger不变。
2.Auger是以谱线群的形式出现的
在XPS中,可以观察到KLL, LMM, MNN和NOO四个系列的Auger线
KLL:左边代表起始空穴的电子层,中间代表填补起始空穴的电子所属的电子层,右边代表发射俄歇电子的电子层
XPS谱图分析-卫星线
X射线的卫星线:
用来照射样品的单色x射线并非单色,常规Al/Mg Kα1,2 射线里混杂能量略高的Kα3,4,5,6 和Kβ射线,它们分别是阳极材料原子中的L2和L3能级上的6个状态不同的电子和M 能级的电子跃迁到K 层上产生的荧光X射线效应。这些射线统称XPS卫星线,所以导致XPS中,除Kα1,2所激发的主谱外,还有一些小的伴峰
XPS谱图分析-多重分裂线
当原子的价壳层有未成对的自旋电子(例如d区过渡元素、f 区镧系元素、大多数气体原子以及少数分子NO、O2等)时,光致电离所形成的内层空位将与之发生耦合,使体系出现不止一个终态,表现在XPS谱图上即为谱线分裂
在XPS谱图上,通常能够明显出现的是自旋-轨道偶合能级分裂谱线。这类分裂谱线主要有:p轨道的p3/2 p1/2,d轨道的 d3/2 d5/2和 f 轨道的 f5/2 f7/2,其能量分裂距离依元素不同而不同。但是并不是所有元素都有明显的自旋-轨道偶合分裂谱,而且裂分的能量间距还因化学状态而异
XPS谱图-振激、振离线
振激和振离线:在光发射中,因内层形成空位,原子中心电位发生突然变化将引起外壳电子跃迁,这时有两种可能:
若外层电子跃迁到更高能级,则称为电子的振激(shake-up)
若外层电子跃过到非束缚的连续区而成为自由电子,则称为电子的振离(shake-off)。无论是振激还是振离均消耗能量,使最初的光电子动能下降
强度I
动能Ek
振离峰
振激峰
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