废铝箔之硫酸铝钾大晶体及碱式碳酸铜制备.doc

实验题目:由废铝箔制备硫酸铝钾大晶体一、实验目的1、巩固对铝和氢氧化铝***的认识,掌握复盐晶体的制备方法;2、了解从水溶液中培养大晶体的方法,制备硫酸铝钾大晶体。3、掌握沉淀与溶液分离的几种操作方法。二、实验原理1、明矾的性状明矾又称白矾、钾矾、钾铝矾、钾明矾、十二水硫酸铝钾。是含有结晶水的硫酸钾和硫酸铝的复盐。化学式KAl(SO4)2·12H2O,,正八面体晶形,有玻璃光泽,,℃。℃时失去9分子结晶水,200℃时失去12分子结晶水,溶于水,不溶于乙醇。在20度,1个标准大气压下,。表1溶解度的参照表温度℃(SO4)3·(SO4)2·、明矾晶体的实验制备原理铝屑溶于浓氢氧化钾溶液,可生成可溶性的四羟基合铝(Ⅲ)酸钾K[Al(OH)4],用稀H2SO4调节溶液的pH值,将其转化为氢氧化铝,使氢氧化铝溶于硫酸,溶液浓缩后经冷却有较小的同晶复盐,此复盐称为明矾[KAl(SO4)2·12H2O]。小晶体经过数天的培养,明矾则以大块晶体结晶出来。制备中的化学反应如下:   2Al + 2KOH + 6H2O ══2K[Al(OH)4] + 3H2↑   2K[Al(OH)4] + H2SO4 ══2Al(OH)3↓+ K2SO4 + 2H2O   2Al(OH)3 + 3H2SO4 ══ Al2(SO4)3 + 6 H2O   Al2(SO4)3 + K2SO4 + 24H2O ══2KAl(SO4)2·12H2O三、实验步骤1、工艺流程图↘K2SO4↘H2SO4KOH↘废铝→溶解→过滤→酸化→浓缩→结晶→过滤单晶培养→明矾单晶2、明矾晶体的实验制备K2SO4取50mL2mol·L-1KOH溶液,分多次加入2g废铝制品(铝质牙膏壳、铝合金易拉罐等),反应完毕后用布氏漏斗抽滤,取清液稀释到l00mL,在不断搅拌下,滴加3mol·L-1H2SO4溶液,调ph6-7(按化学反应式计量,约41mL)。加热至沉淀完全溶解,并按计量数加入,适当浓缩溶液,然后用自来水冷却结晶,抽滤,所得晶体即为KAl(SO4)2·12H2O。3、明矾透明单晶的培养KAl(SO4)2·12H2O为正八面体晶形。为获得棱角完整、透明的单晶,应让籽晶(晶种)有足够的时间长大,而晶籽能够成长的前提是溶液的浓度处于适当过饱和状态。本实验通过将饱和溶液在室温下静置,靠溶剂的自然挥发来创造溶液的准稳定状态,人工投放晶种让之逐渐长成单晶。(1)籽晶的生长和选择 根据KAl(SO4)2·12H2O的溶解度,称取l0g自制明矾(在40摄氏度,一个标准大气压下,),加入适量的水(理论值约为85ml,实际加水约50mL,若加水过多,蒸发结晶会比较耗时间),加热溶解,然后放在不易振动的地方,烧杯口上架一玻璃棒,然后在烧杯口上盖一块滤纸,以免灰尘落下,放置一天,杯底会有小晶体析出,从中挑选出晶型完整的籽晶待用,同时过滤溶液,留待后用。(2)晶体的生长以缝纫用的涤纶细线把籽晶系好,剪去余头,缠在玻璃棒上悬吊在已过滤的饱和溶液中,观察晶体的缓慢生长。数天后,可得到棱角完整齐全、晶莹透明的大块晶体。四、实验现象步骤现象原因溶解反应剧烈,有大量气泡生成,并发出嘶嘶声,铝箔溶解。2Al + 2KOH + 6H2O ══2K[Al(OH)4] + 3H2↑酸化开始加入硫酸时产生絮状沉淀,当调ph至6-7时,溶液呈白色糊状。2K[Al(OH)4] + H2SO4 ══2Al(OH)3↓+ K2SO4 + 2H2O溶解加热煮沸上述溶液后再加入硫酸,则溶液呈请透明。2Al(OH)3 + 3H2SO4 ══ Al2(SO4)3 + 6 H2O反应按计量数加入硫酸钾后,加热至近沸,溶液呈无色透明状。Al2(SO4)3 + K2SO4 + 24H2O ══2KAl(SO4)2·12H2O结晶晶体析出较快,呈白色细小颗粒状。因为溶液结晶速度较快,所以析出的不是透明的八面体的籽晶,而是细小的晶体。单晶培养籽晶在线绳上结出较多小籽晶,且烧杯底壁上有一层籽晶,在挑选出的较大的晶种上也有较多小籽晶析出。因为烧杯壁并不完全光滑,存在瑕疵,同理线绳和较大晶种也如此,所以会有籽晶在其上析出。需要把晶种上的小籽晶小心剥下,并连同烧杯的籽晶一起加热溶解,冷却至室温后将